Экстрагирование твердых тел
В простейшем случае тщательно измельченную смесь твердых веществ суспендируют в растворителе, не растворяющем примеси, но обладающем растворяющей способностью по отношению к искомому продукту. После фильтрования или декантирования получают раствор, который может быть упарен или подвергнут другим обработкам с целью выделения вещества в чистом виде. Значительно реже экстрагирование применяют для избирательного извлечения легкорастворимых примесей. В этом случае растворитель, разумеется, должен как можно меньше растворять основное вещество.
Поскольку растворение — процесс медленный, целесообразно оставить смесь в контакте с растворителем на некоторое время. Перемешивание суспензии способствует более быстрому извлечению продукта. Большое значение имеет также степень измельчения исходной смеси. Как известно, при повышении температуры резко увеличивается не только растворимость веществ, но и скорость растворения. Поэтому экстрагирование горячим растворителем предпочтительнее, если это, конечно, допустимо по другим соображениям.
При экстрагировании труднорастворимых веществ не следует использовать сразу все количество растворителя. Наиболее полного извлечения можно добиться, обрабатывая смесь несколько раз небольшими порциями экстрагента (растворителя).
Рис. 60. Аппарат Сокслета: 1 —колба с растворителем; 2—трубка для подъема паров растворителя: 3—резервуар для гильзы с веществом; 4—сифонная трубка для стока экстракта; 5 — обратный холодильник.
Рис. 61. Аппарат с пористой стеклянной пластинкой для экстрагирования твердых тел.
Рис. 62. Аппарат для экстрагирования твердых тел при температуре кипения растворителя: 1 — колба с растворителем; 2 — отверстия для прохода пара; 3—резервуар для гильзы с веществом; 4 — сифонная трубка для стока экстракта; 5 — обратный холодильник.
Если извлекаемое соединение бесцветно, об окончании экстрагирования судят по отсутствию остатка при упаривании досуха на часовом стекле нескольких капель последней порции экстракта. Для этой же цели могут быть использованы простейшие качественные реакции.
При необходимости извлечения соединений, растворимость которых в выбранном растворителе очень мала, незаменимы различные автоматически действующие экстракторы, например аппарат Сокслета (рис. 60). Небольшое количество растворителя в колбе 1 нагревают до кипения, пары по трубке 2 поступают в обратный холодильник, конденсат стекает в резервуар 3, содержащий измельченный экстрагируемый материал. По мере заполнения резервуара экстракт периодически стекает по трубке 4 обратно в колбу. Во избежание уноса мелких твердых частиц вместе с жидкостью, вещество, подвергаемое экстракции, помещают в гильзу из фильтровальной бумаги или достаточно плотной ткани или используют аппарат с пористой стеклянной пластинкой (рис, 61).
Последний не только проще по конструкции, но и более эффективен, поскольку обеспечивает непрерывную обработку растворителем, тогда как в аппарате Сокслета осуществляется периодический контакт вещества с экстрагептом. Обогрев колбы регулируют таким образом, чтобы скорость отгонки растворителя не превышала скорости фильтрования.
Очень важное преимущество автоматических экстракторов — возможность многократной обработки смеси сравнительно небольшим количеством растворителя. При этом одновременно происходит растворение вещества, фильтрование раствора, упаривание растворителя и кристаллизация чистого вещества. После окончания процесса из колбы извлекают кристаллы целевого продукта, часто не нуждающиеся в дальнейшей очистке.
Следует однако отметить, что экстрагирование с применением описанных выше приборов — весьма длительный процесс, длящийся иногда несколько суток. Поэтому почти во всех случаях обычным аппаратам Сокслета следует предпочесть несколько видоизмененные конструкции, одна из которых изображена на рис. 62. Растворение вещества в таком приборе происходит при температуре кипения растворителя, что приводит к значительному ускорению процесса. Дополнительным преимуществом модифицированного аппарата является его меньшая хрупкость, поскольку наиболее уязвимая часть прибора — сифон-пая трубка — находится внутри рубашки.
см. также