Высушивание органических растворителей твердыми осушителями

Обычно подлежащую осушению жидкость выдерживают в течение некоторого времени над твердым поглотителем, отделяют от него фильтрованием или декантацией и при необходимости перегоняют. Не следует брать сразу большое количество поглотителя. Если растворитель содержит много воды, его обрабатывают несколько раз небольшими порциями осушителя. При этом удалять основное количество воды рекомендуется с помощью дешевых поглотителей, а досушивать — с помощью наиболее эффективных. Над последней порцией осушителя жидкость полезно оставить на ночь. Для ускорения процесса -сушки целесообразно периодически встряхивать жидкость с осушителем.

Если требуется срочно высушить небольшое количество растворителя, его пропускают с небольшой скоростью через стеклянную трубку, наполненную подходящим осушителем.

Перегонка растворителя над поглотителем влаги является эффективным методом сушки только в том случае, если последний вступает в химическое взаимодействие с водой.

Такие осушители, как металлический натрий, борный и фосфорный ангидриды, оксиды бария и кальция, при нагревании поглотают воду полнее и быстрее, чем в холодном виде. Наоборот, поглотители, действие которых основано на образовании с водой гидратов или на адсорбции, резко понижают активность при нагревании. Поэтому недопустимо производить перегонку над обезвоживающими солями типа прокаленного хлорида кальция, сульфата натрия и т. п., а также над адсорбентами. Исключение составляют цеолиты, которые отдают воду при температуре выше 200 OC. Вследствие этого над цеолитами можно перегонять жидкости с температурами кипения до 150 °С.

С другой стороны, полноту удаления влаги адсорбентами и обезвоживающими солями можно повысить в несколько десятков и даже сотен раз, охлаждая осушаемую жидкость вместе с осушителем. Разумеется нельзя охлаждать жидкость ниже температур ее замерзания.

Количество осушителя, необходимое обезвоживания определенного объема жидкости,рассчитывают исходя из начального содержания воды в растворителе и влагопоглошаюшей способности твердого поглотителя. Практически рекомендуется брать осушитель с двух-, а иногда даже трехкратным избытком.

Пусть, например, необходимо высушить 1 л товарного диэтилового эфира оксидом алюминия. Поскольку растворимость воды в эфире при 20 OC составляет около 1,2%, а прокаленный оксид алюминия поглощает примерно 20% воды по отношению к своей .массе, расчетное количество адсорбента для осушки 1 л эфира составит 60 г. Практически следует взять 120—150 г оксида алюминия, причем разделить это количество на две равные части. С первой порцией эфир встряхивают около часа, после чего его осторожно сливают, добавляют вторую порцию и оставляют над ней на ночь. Эфир после такой обработки будет содержать не более 0.01 % (масс.) воды, а если выдержку над осушителем проводить в холодильнике,— всего (около 0.001, (масс.) воды. Кроме того, он будет свободен от пероксидов и кислых примесей.

Не следует забывать, что многие абсолютные жидкости очень гигроскопичны и даже кратковременный их контакт с воздухом, например при переливании приводит к их увлажнению.

К оглавлению