Взаимодействие ионов палладия(II) и никеля с диметилглиоксимом при различных рН
Подобно иону никеля ион палладия(II) имеет координационное число 4 по отношению к диметилглиоксиму (H2D) и образует плоский квадратный комплекс, нерастворимый в воде. Однако в отличие от диметилглиоксимата никеля диметилглиоксимат палладия устойчив в кислых растворах, а в щелочной среде растворяется, проявляя способность к дополнительной координации гидроксил-ионов. В щелочной среде в присутствии окислителя никель образует с диметилглиоксимом красный растворимый в воде комплекс; на этом свойстве основывается фотометрический метод определения никеля. В качестве окислителя чаще всего применяют бромную воду, персульфат или иод.
Реактивы
Сульфат никеля(II), 10%-ный раствор. Диметилглиоксим, 1 % -нын этанольный раствор. Тетрахлорид палладия(II) [HaPdClJ, 1%-ный раствор, 2 н. по хлористоводородной кислоте. Аммиак, 25%-ный раствор. Персульфат аммония, 10%-ный раствор. Хлористоводородная кислота, 2 н. раствор.
Выполнение опыта. В цилиндр поместить 20 мл раствора сульфата никеля, 20 мл раствора хлорида палладия (II) и 200 мл воды. На лекции разделить раствор на две части. К первой части добавить раствор аммиака до образования синего аммиаката никеля и 100 мл раствора диметилглиоксима. Образуется розовый осадок диметилглиоксимата никеля. Добавить 50 мл раствора персульфата аммония, осадок растворяется с образованием красного комплекса [NiD3]2~. Ко второй части добавить 100 мл раствора хлористоводородной кислоты и 100 мл раствора диметилглиоксима. Образуется желтый осадок диметилглиоксимата палладия. Над осадком виден зеленый раствор сульфата никеля.