10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами
Рис. 236. Лабораторные реакторы с горизонтальной (с) и вертикальной (б) трубкой, с приемником жидкой фазы (в) и с наклонной трубкой-реактором (г)
Если в реакции ни один компонент не плавится, а продукт ее - газ, то применяют вертикальные трубчатые реакторы 2 с пористой перегородкой 4 (рис. 236,6). Нагревание осуществляют электронагревателем 3, а поток газа регулируют кранами 7 и 5.
Если продуктом реакции является жидкость, то под пористой перегородкой устанавливают приемник б (рис. 236,в) или реакционную трубку 3 располагают под углом к приемнику жидкой фазы (рис. 23б,г). Например, получение гексафторида серы по экзотермической реакции S8 + 24F2 = 8SF6 проводят в приборах с лодочкой (рис. 236,а). Над серой, находящейся в лодочке 3, пропускают сухой фтор. Сера в его потоке сгорает синеватым пламенем, образуя газообразный SF6. Продукт реакции собирают в приемнике, охлаждаемом жидким азотом, а за приемником помещают U-образную трубку (см. рис. 59,е) с сухим KF для защиты прибора от попадания влаги воздуха. В подобного рода приборах проводят фторирование многих веществ, заменяя в случае необходимости кварцевую трубку на трубку из монельметалла или никеля .
Для синтеза диоксида хлора по реакции
тригидрат диоксохлората натрия помещают в кварцевую трубку (Рис. 236,6), равномерно распределяя его между слоями стеклянной ваты. Сухой хлор пропускают снизу через кран 5 под пористую пластинку 4 в смеси с воздухом.
Образующийся ClO2 увлекается потоком воздуха и проходит сначала осушитель, и полненный P4O10, а затем конденсируется в приемнике, охлаждаемом до -20 °С. Образующийся СЮ2 не содержит пример хлора. и
Чтобы получить дихлорид серы
кусочки серы помещают на пористую пластинку 3 (рис. 236 в) сосуда Дав сосуд 5 вставляют небольшой стакан 6 и воронку Затем сосуды соединяют, включают электронагреватель 2 и начинают пропускать хлор через кран 8, к трубке которого присоединяют поглотительные склянки с осушителем . После начала реакции через рубашку 9 пропускают для охлаждения продукта реакции воду. Постепенно в приемнике б собирается темно-красная жидкость, содержащая SC12, обогащенный примесями S2Сl2, С12 и др. После окончания синтеза прибор разбирают, а жидкость, собранную в приемнике, перегоняют, отделяя фракцию, кипящую между 55 и 62 °С, которую затем еще раз подвергают перегонке .
Очень простой прибор применяют для хлорирования в лабораториях некоторых металлов, когда продуктом реакции является жидкость. В частности, его рекомендуют для синтеза трихлорида сурьмы SbCI3. Для этого в боковую наклонную трубку-реактор 3 (рис. 236,г) вносят кусочки сурьмы 4 и пропускают через трубку с краном 1 сухой хлор. Кран 5 держат открытым до тех пор, пока весь воздух не будет вытеснен более тяжелым хлором. Затем этот кран закрывают, а подачу хлора уменьшают до такого количества, которое необходимо для реакции
Тетрахлорид сурьмы является продуктом равновесия
В течение реакции из трубки 3 время от времени вынимают пробку с краном 5 и вносят кусочки сурьмы. Жидкий SbOi, насыщенный хлором, стекает вниз в приемник 2. Когда в нем окажется достаточное количество SbCl4, пропускание хлор2 прекращают, и в приемник через тубус 6 вносят порошкообразную сурьму для превращения SbCl4 в SbCl3. Затем содержимое приемника переливают в колбу перегонной установки и отгоняют SbCl3. При необходимости SbCl3 подвергают еще и возгонке .