8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция). Часть 3
Андреев Иван Иванович (1880 - 1919) - русский химик-технолог, основать азотной промышленности в России.
Лабораторная установка для непрерывной ректификации может быть собрана из стеклянных стандартных узлов (рис. 167, в).
Очищаемая жидкость из обогреваемого сосуда 5 подается в центр колонки 3 с насадкой. Колонка имеет теплозащитный кожух 4 с электрообогревом. Счетчик капель 6 позволяет контролировать нагрузку колонки и флегмовое число, измеряемое долей конденсата, возвращаемого в колонку для орошения насадки. Значение флегмового числа регулируют при помощи, крана 9 по отбору в приемник 8 очищенной жидкости. Конденсат (флегма) орошает через головку 7 насадку колонки сверху в противоток пару, и обычно эта часть конденсата больше, чем отбираемая в виде очищенного продукта.
Колонка 3 имеет высоту 500 - 1100 мм и представляет собой стеклянную или кварцевую трубку диаметром 20 - 30 мм с беспорядочно упакованной насадкой из кварцевых спиралек 4 (рис. 167, г), обладающих очень высокой разделительной и пропускной способностью. Другие виды насадок, в частности из обрезков стеклянных трубочек или палочек, менее эффективны.
Если необходимо увеличить пропускную способность колонки при атмосферном давлении, ее диаметр увеличивают до 50 мм.
Перед использованием колонку в собранном виде промывают, перегоняя чистый этанол при закрытом кране 9. Для перегонки в колбу 2 заливают этанол на 2/3 ее объема и устанавливают такой режим работы, чтобы температура рубашки 4 колонки была на 5 - 10 °С ниже температуры кипения этанола, а число капель флегмы, падающих через счетчик 6 на верхнюю часть колонки, было в два-три раза больше, чем число капель, стекающих из колонки в колбу 2 с кипящим этанолом.
В этом случае колонка "захлебывается", из насадки вытесняется воздух и вся насадка промывается и смачивается этанолом. Захлебывание колонки означает, что конденсат не может стекать в колбу 2 и удерживается восходящим паром кипящей жидкости. Через некоторое время уменьшают нагрев колбы и дают стечь в нее конденсату из колонки. Затем захлебывание повторяют 2-3 раза и в конце дают возможность колонке работать около 1 ч в спокойном режиме, отбирая в приемник 8 несколько раз по 1 - 2 мл конденсата. После этого промывку колонки считают законченной, выключают нагрев 1 колбы и самой колонки, дают стечь в колбу всему конденсату из колонки, отсоединяют колбу и при помощи водоструйного насоса, присоединенного к головке 7 после удаления термометра 1" пропускают через колонку сухой обеспыленный воздух. Перед использованием колонки в ней не должно остаться даже следов этанола.
Очищаемую жидкость наливают в колбу 2 и питатель 5. Колбу нагревают на жидкостной бане 1 .
Рис. 168. Лабораторная ректификационная колонна из фторопласта (а) и колпачковая тарелка (б): а. 1 - электронагреватель; 2 - куб; 3 - спускная трубка; 4 - теплоизоляция с электронагревателем; 5 - колонка; 6 - головка с термометром; 7 - распределитель конденсата; 8 - приемник; 9 - змеевик холодильника; 10 - бак охлаждения
Если температура кипения жидкости не превышает 150 - 160 °С, то ректификацию проводят при атмосферном давлении. При более высокой температуре кипения жидкости предпочитают применение вакуумной ректификации, подключая водоструйный или механический вакуум-насос к холодильнику 11 и тщательно проверяя все пришлифованные узлы установки.
Перед отбором очищенного конденсата колонке дают возможность один-два раза захлебнуться, после чего устанавливают требуемый режим обогрева колбы 2 и колонки. Затем закрывают кран 9 и дают возможность колонке около 1 ч "поработать на себя" для установления равновесия между жидкой и паровой фазами. Оптимальный режим ректификации устанавливают экспериментально. Очищенный конденсат отбирают в приемчик 8 только тогда, когда температура пара в головке 7 перестает изменяться в течение некоторого времени. После этого Флегмовое число уменьшают и увеличивают скорость отбора конденсата из приемника 8. Как только температура пара возрастет, кран 9 закрывают и увеличивают флегмовое число.
Считают, что для достижения оптимальной разделяющей способности колонка должна работать при нагрузке, близкой к захлебыванию.
Подача исходной смеси из питателя 5 в единицу времени должна соответствовать количеству отбираемого дистиллята ц3 приемника 8 и выводимой из колбы через трубку 12 жидкости обогащенной труднолетучим компонентом.
Для получения особо чистых веществ установку по ректификации изготавливают из фторопласта-4 . Колонка 5 (рис. 168, а) такой установки состоит либо из фторопластовой трубы диаметром 30 - 50 мм с беспорядочно упакованной насадкой из фторопластовых колец типа колец Рашига 1 (рис. 167 г), либо из 4 - 5 фторопластовых царг диаметром около 100 мм с зажатыми между ними фторопластовыми тарелками колпачкового типа (рис. 168, б). На каждой тарелке 4 размещают три колпачка 1 и одну переточную трубку 2. В таких колонках контакт между жидкостью 3 и паром происходит скачкообразно на тарелках: на них увеличивается содержание низкокипящего компонента в паре, покидающем тарелку через трубку 5, по сравнению с составом пара, поступающего на нее с более низко расположенной тарелки.
Куб 2 установки (рис. 168, а) изготавливают из нержавеющей стали, нагревателем служит нихромовая спираль, размещенная в тепловой изоляции 1. Обратный холодильник 9 змеевикового типа выполняют из фторопластовой трубки и помещают в бак 10 с проточной водой. При необходимости в бак можно загрузить соответствующую охлаждающую смесь . Приемная емкость 8 также изготовлена из фторопласта-4. Распределитель конденсата 7 имеет электромагнитный клапан, работающий автоматически по соответствующей программе. Подготовка к работе и использование фторопластовой ректификационной установки такие же, как и стеклянной (см. рис. 167, в).
Конструкция такой колонки и ее тарелок была предложена Блюмом в 1968 г. (Блюм Григорий Захарович (р. 1921) - русский инженер-технолог, автор тор ряда ректификационных аппаратов для получения особо чистых веществ)
Другие части:
8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция). Часть 1
8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция). Часть 2
8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция). Часть 3