9.5. Промывание осадков
Домывание осадков проводят для удаления остатков жидкой фазы содержащейся в порах, на поверхности и, в каналах частиц
Количество остающейся после фильтрования жидкости в осадке зависит от его гранулометрического состава и способа разделения твердой и жидкой фаз. Чем меньше размер частиц осадка тем больше их удельная поверхность (м2/г) и тем значительнее количество остающейся жидкости, приходящееся на единицу массы осадка.
Экспериментальные данные показывают, что наилучшее удаление жидкой фазы происходит при центрифугировании суспензий: остаток жидкости в этом случае колеблется от 1 до 3% от массы осадка. При вакуумном фильтровании остаток жидкости в осадке возрастает до 2 - 5%, а при обычном фильтровании - до 15 - 25%.
Включения жидкости в осадке промыванием полностью удалить невозможно. Часть раствора захватывается частицами в процессе образования осадка и входит в их внутренний объем.
Существует два способа промывания осадка: декантация и промывание на фильтре. Обычно сначала проводят декантацию а уже затем промывание на фильтре.
Декантация - это сливание жидкости (маточного раствора) с отстоявшегося осадка. Если декантацию проводят при нагревании, не доводя суспензию до кипения, то ее называют дигерированием. Для декантации применяют специальные колбы и стаканы (см. рис. 16, ж). К осадку, подлежащему промыванию декантацией, добавляют промывную жидкость, взбалтывают или перемешивают стеклянной палочкой (механической, магнитной мешалками). Затем суспензии дают отстояться и осветленную жидкость осторожно сливают с осадка на фильтр по стеклянной палочке (см. выше), но так, чтобы осадок остался в сосуде. К оставшемуся осадку снова добавляют промывную жидкость в небольшом количестве и операцию декантации или дигерирования повторяют, проверяя каждый раз качественной реакцией присутствие в сливаемой жидкости удаляемого вещества.
Как только качественная реакция даст отрицательный результат, осадок с последней порцией промывной жидкости переносят на фильтр способом, описанным в разд. 9.4.
При гравиметрическом анализе в сосуде после перевода осадка на фильтр не должно остаться ни одной визуально обнаруживаемой частицы. Одиночные частицы удаляют при помощи стеклянной палочки, на одном конце которой надет кусочек резинового или полиэтиленового шланга, выступающего с конца палочки на 1 - 2 мм. Этим концом собирают частицы и смывают их на фильтр промывной жидкостью из промывалки.
При промывании осадка декантацией надо заранее знать Растворимость вещества осадка в промывной жидкости и в соответствии с растворимостью определить порции и их число, чтобы избежать значительной потери части осадка при промывании. Поэтому часто промывание осадка декантацией проводят концентрированным, почти насыщенным раствором вещества образующим осадок.
Рис. 207. Установки для автоматического (а) и полуавтоматического (б) промывания осадков на фильтре
Эффективность промывания осадка декантацией обусловлена тем, что частицы осадка разобщены и перемещаются в промывной жидкости.
Промывание осадка на фильтре является конечной операцией фильтрования. Промывание ведут небольшими порциями промывной жидкости, наливая ее столько, чтобы она полностью покрыла слой осадка. Новую порцию промывной жидкости не Добавляют, пока полностью не будет отфильтрована предыдущая.
Если используют гладкий конический фильтр (см. рис. 197),то обращают внимание на промывание края фильтра, нанося на его кромку по каплям промывную жидкость.
Когда осадок практически нерастворим в промывной жидкости например осадок диоксида кремния SiO2 или оксида алюминия Al2O3 в воде, прибегают для более полного удаления примесей с промывной жидкостью к автоматическому и полуавтоматическому промыванию осадка (рис. 207).
автоматический прибор (рис. 207, а) работает по принципу сосуда Мариотта (см. рис. 151).
Перед заполнением сосуда 4 промывной жидкостью на его сифон б надевают резиновые колпачок (на рисунке не показан). После заполнения сосуда (через воронку 1 при открытых кранах 2 и 3) закрывают краны 2 и 3. Затем наполняют воронку Бюхнера 7 суспензией, включают водоструйный насос (см. рис. 258), подсоединенный к резиновому шлангу 9 через предохранительную склянку, и отфильтровывают жидкость в колбу Бунзена 8. После этого, не снимая колпачок с сифона 6, открывают кран 2 и через кран 3 отсасывают немного воздуха из сосуда 4, пока не появится несколько пузырьков воздуха у нижнего конца трубки 5. Затем кран 3 закрывают, с сифона 6 снимают колпачок и погружают нижний конец сифона в воронку Бюхнера 7, предварительно налив в нее промывную жидкость. Уровень жидкости должен находиться выше нижнего среза сифона 6. Этот уровень будет постоянно поддерживаться вытекающей из сосуда 4 промывной жидкостью, если нижний срез трубки 5 и поверхность жидкости в воронке Бюхнера будут находиться на одном уровне 0 - 0. Фильтрат из колбы Бунзена 8 периодически удаляют через нижний спуск 10, переключая на это время трехходовой кран шланга 9 с вакуума на атмосферу.
Другой прибор (рис. 207, б) работает полуавтоматически. Как только промывная жидкость из воронок 1 и 2 попадет в сосуд 3, и уровень ее достигнет колена сифона 4, последний начнет спускать ее слой h в воронку для фильтрования 5. После этого надо снова заполнить жидкостью сосуд 3 из воронки 1. Изменяя значение h и диаметр сифона, можно влиять на количество промывной жидкости, поступающей на фильтр воронки 5 за один прием. При промывании кончик правого длинного колена сифона 4 не должен соприкасаться с фильтром.