Каталитическая реакция обнаружения следов кобальта
Ализарин, имеющий фиолетовую окраску в щелочном растворе, окисляется перекисью водорода до образования бесцветных продуктов. Реакция ускоряется в присутствии очень малых количеств ионов кобальта (до 5-Ю-5 мкг/мл) [5].
Механизм каталитического действия предлагается объяснить следующим образом. Ион кобальта (II) вщелочной среде образует комплексный ион с перекисью водорода:
Образующийся комплекс разлагается с выделением радикала гидроксила-ОН и иона кобальта(III)
Регенерация катализатора происходит по схеме:
Выделяющийся гидроперекисный радикал«ОгН и радикал гидроксила«ОН окисляют ализарин до производных акриловой кислоты.
Реактивы
Сульфат кобальта(II), раствор, соответствующий концентрации кобальта 1 мг/мл.
Ализарин S, 0,01%-ный раствор. Растворяют 0,01 г реагента в 100 мл воды и добавляют 3 мл 0,01 н. раствора гидроокиси натрия.
Перекись водорода, 3%-ный раствор.
Боратный буферный раствор. Растворяют 19 г декагидрата те-трабората натрия в 1 л воды.
Гидроокись натрия, 30%-ный раствор.
Выполнение опыта. В цилиндр поместить 2 мл раствора сульфата кобальта и 400 мл воды, в другой цилиндр поместить 400 мл воды. На лекции добавить в оба цилиндра по 20 мл раствора гидроокиси натрия, по 50 мл буферного раствора, по 20 мл раствора перекиси водорода и по 20 мл раствора ализарина S. Появляется фиолетовая окраска. В цилиндре с сульфатом кобальта окраска ослабевает и исчезает через 10—20 мин, в то время как в цилиндре с водой окраска сохраняется длительное время.
Примечание. Время обесцвечивания ализарина S перекисью водорода э ртсутствие ионов кобальта зависит от чистоты реактивов,
Повышение чувствительности реакции экстракцией
Экстракция соединения из одного растворителя, которым обычно является вода, в другой часто позволяет повысить чувствительность обнаружения элемента. Повышение чувствительности объясняется, с одной стороны, увеличением концентрации анализируемого вещества (при экстракции из большего объема в меньший объем), с другой стороны, поляризующим действием растворителя, приводящим к изменению интенсивности окраски, а иногда и цвета экстрагируемого соединения.