Обнаружение иодид-иона мультипликационным методом
Для определения иодид-иона его окисляют до иодат-иона сильными окислителями (например, перманганатом калия, периодатом калия, галогенами в щелочной среде) [11]:
После удаления избытка окислителя добавляют иодид калия. При этом выделяется иод в количестве, в шесть раз превышающем количество иода, присутствовавшего в виде иодида в первоначальном растворе.
Выделившийся иод можно отогнать, снова окислить до иодат-иона, подкислить, добавить иодид и таким образом выделить свободный иод, в количестве уже в 36 раз превышающем первоначальное содержание иода в пробе, и т. д.
Мультипликационный метод позволяет определить до 1 мкг иода в 100 мл анализируемого раствора.
Реактивы
Иодид калия, 5%-ный и 0,01%-ный растворы. Гидроокись калия, 7 М раствор. Перманганат калия, 0,05 н. раствор. Щавелевая кислота, 0,1 н. раствор. Уксусная кислота, ШУИ раствор. Серная кислота, 2 н. раствор. Иодат калия, 0,5%-ный раствор.
Выполнение опыта. В стакан емкостью 1 л поместить 50 мл 0,01%-ного раствора иодида калия и 500 мл воды. На лекции разделить раствор на две части. К одной части добавить 20 мл раствора серной кислоты и 20 мл раствора иодата калия. Наблюдается еле заметное пожелтение раствора. К другой части добавить 20 мл раствора гидроокиси калия, нагреть до кипения, прибавить 15 мл раствора перманганата калия, прокипятить 1 мин, затем для разрушения избытка перманганат-иона добавить 10 мл раствора щавелевой кислоты и 20 мл раствора уксусной кислоты. По охлаждении добавить 20 мл 5%-ного раствора иодида калия и 50 мл раствора серной кислоты. Выделяется иод в заметном количестве.