ВВЕДЕНИЕ В КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
На лекции по количественному анализу обычно рассматривают основные задачи гравиметрического и титри-метрического определений, основы физико-химических и физических методов анализа, приводят классификацию методов по количеству определяемого вещества, демонстрируют технику выполнения анализа
Главными критериями для оценки методов анализа служат чувствительность, точность и правильность определений.
Чувствительность определяется наименьшим сигналом, который может быть принят при использовании данного метода [9]. Но полезный сигнал приходится отличать от сигнала фона. Другими словами, разность двух сигналов определяет количество присутствующего вещества, причем на уровне или вблизи предела обнаружения эти два сигнала сравнимы. Если стандартное отклонение результатов измерения сигналов холостого опыта равно S/i, среднее значение этого сигнала равно Хь, то минимальная обнаруживаемая разница между средним значением X сигналов пробы и средним значением сигнала холостого опыта определяется как
где К — постоянная, зависящая от требуемого доверительного интервала; X — сумма сигнала определяемого вещества и сигнала холостого опыта или фона.
Из формулы следует, что предел обнаружения определяется отношением полезного сигнала к флуктуациям сигнала холостого опыта или фона (X — Xb)/Sb- Если Sb/Хь — const, то чувствительность определяется отношением полезного сигнала к сигналу холостого опыта или фона,
Можно продемонстрировать таблицу сопоставления данных чувствительности и точности разных методов количественных определений [10—12].
Следует отметить, что для определения веществ надо выбирать методы, чувствительность которых по крайней мере в 10—15 раз превышает измеряемые концентрации. Наметив подходящие по чувствительности методы, следует остановить свой выбор на методе приемлемой точности. К недостаткам многих физико-химических и физических методов относится сравнительно невысокая точность определения. Классические химические методы гравиметрии и титриметрии отличаются простотой и точностью. Поэтому химические методы не утратили своего значения.
Все возрастающие масштабы использования чистых и сверхчистых материалов в интенсивно развивающихся отраслях промышленности и науки привели к созданию методов анализа, позволивших на несколько порядков повысить чувствительность определения веществ (мес-сбауэровская спектроскопия), обусловили появление вы-сокопрецизиоиных способов определения.
Наряду с такими критериями, как чувствительность и точность, к современным химическим методам анализа предъявляются требования: экспрессность, массовость и автоматизация. В таких случаях используются физические и физико-химические методы анализа, позволяющие проводить быстрое и автоматическое определение и, если необходимо, дистанционный контроль состава веществ.
Главными тенденциями аналитической химии являются: комбинирование двух или нескольких аналитических методов в единый (например, хромато-полярогра-фия; экстракционно-спектрофотометрия); использование компьютеров и других кибернетических устройств; все возрастающее применение электронных вычислительных машин для быстрой обработки результатов измерений [13]. Целесообразно продемонстрировать ряд рисунков, показывающих современное инструментальное оснащение и автоматизацию аналитических операций; рисунки можно заимствовать из периодической литературы «Приборы и техника эксперимента», «Journal of Chemical Education* и др.
Отличительной чертой современной аналитической химии является все большее обращение к объектам окружающей среды как к наиболее актуальному предмету исследования. Уместно поставить на демонстрационный стол набор минералов, руд (обязательно с указанием количественного состава) и других естественных образцов, а также сталей и сплавов. Можно обратить внимание аудитории на два минерала с одинаковым качественным и различным количественным составом. Например, асбест и тальк. Состав асбеста: Si02 44,1%, MgO 43,0%, Н20 12,9%; состав талька: Si02 65,6%, MgO 30,7%; H20 3,8%; минералы имеют различный внешний вид.
Так же как и на лекции по качественному анализу, следует представить набор посуды для проведения количественного анализа различными методами в макро-, микро-, полумикро- и ультрамикроанализе