5.9. Регулирование температуры
На регулирование температуры в том или ином нагревательном приборе (муфельные печи, термостаты, сушильные шкафы и др.) значительное влияние оказывают размеры и геометрия обогреваемого объема, теплопроводность стенок, ограничивающих этот объем, скорость подачи и отвода теплоты.
Если к постоянству температуры не предъявляют жестких требований, а подвод и отвод теплоты более или менее сбалансирован, то поддержание температуры на нужном уровне можно достигнуть ручной регулировкой электрообогрева при помощи автотрансформатора. Точность такого регулирования при некотором опыте и постоянном контроле можно довести до ±(2 -
5) °С. Разумеется, для продолжительных опытов без присмотра за нагревательным прибором этот способ непригоден.
Для автоматического регулирования температуры необходимы три устройства: датчик температуры, электронная схема преобразования сигнала датчика и реле, соединенное с источником теплоты. При автоматическом регулировании температуры электрообогрев предпочитают газовому.
Контактный термометр - наиболее простой и надежный датчик температуры, позволяющий ее регулировать от -30 до 500 "С. В термометре один контакт 12 (рис. 102, а) неподвижно связан со столбиком ртути, а другой 9 (вольфрамовая или платиновая проволочка) передвигается по капилляру 10 при помощи овальной гайки 6, поднимающейся или опускающейся винтом 5, приводимым в движение вращаемым постоянным магнитом 2 Когда столбик ртути достигнет конца проволоки подвижного контакта 9, происходит замыкание цепи электронного реле (рис 102, б), которое размыкает цепь 4 электрического нагревателя Температура нагреваемого объема снижается до тех пор, пока ртутный столбик не оторвется от конца проволоки подвижное контакта. В этот момент замыкаются контакты реле 3 (рис. 102.
6) и электронагреватель снова оказывается включенным в иепь электрического тока.
Предварительно контактный термометр настраивают по верхней шкале: овальную гайку 6 (см. рис. 102, а), к которого прикреплена проволочка 9, нижним обрезом устанавливают на отметке заданной температуры. В начале работы нагревательного прибора дополнительно регулируют контактный термометр по контрольному термометру осторожным вращением магнитной головки 2. После достижения нужной температуры в нагреваемом объеме магнитную головку закрепляют стопорным винтом 3.
Контактный термометр работает вместе с простым реле (см. Рис. 102, б) или более сложным электронным реле, подающим на него возможно меньшее напряжение и силу тока, чтобы в капилляре не образовывались искры. Искра, возникающая во время контакта проволочки со столбиком ртути, вызывает распыление ртути и металла, появление в капилляре загрязнений, Что уменьшает надежность в регулировании температуры. Точность регулирования температуры контактным термометром не Превышает ±0,05 °С.
Если такая точность недостаточна, применяют толуоловые терморегуляторы с большим объемом рабочей жидкости.
Толуоловые терморегуляторы - обшее название жидкостных терморегуляторов, содержащих жидкости, в частности толуол, с большим термическим коэффициентом объемного расширения а (табл. 15).
Устройство толуоловых датчиков приведено на рис. 103. Расширение жидкости в сосуде 4 с увеличением температуры в нагреваемой среде (чаще всего в термостате) приводит к подъему столбика ртути в капилляре 5, содержащем подвижную контактную проволочку 2 (вольфрамовую или платиновую), связанную с винтом 3. При контакте ртути с проволочкой срабатывает реле, связанное с неподвижным проводником 7, впаянным в капилляр, и отключается электронагреватель. Уменьшение искрообразования достигается применением тех же методов, что и при использовании контактного термометра.
Ртутный контакт надо время от времени промывать. Для этого на поверхность ртути, находящейся в контакте с проволокой 2, тем или иным способом наливают несколько капель разбавленной (1:5) HNO3. Через 3-5 мин кислоту отсасывают при помощи тонкого капилляра и многократно промывают поверхность ртути сначала чистой водой, добавляя каждый раз по 0,5 - 1,0 мл, а затем - метанолом. По окончании промывки на поверхности ртути наливают слой (5-10 мм) безводного метанола, после чего вставляют контактную проволоку 2. Метанол восстанавливает оксиды металлов, образующиеся при разрыве контакта.
Толуол и другие жидкости (см. табл. 15), предназначенные для заполнения терморегулятора, не должны прежде всего содержать примесей сероорганических соединений, т. е. содержащих серу (тиофен и др.). Такие примеси приводят к образованию на поверхности ртути сульфида. Для удаления серусодержаших соединений и прежде всего тиофена толуол кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин, добавив к нему никель Ренея (на 100 мл около 10 г никеля).
Замечено, что в очень узких капиллярах ртуть двигается не плавно, а скачками, вызывающими погрешности при регулировании температуры.
При вибрации мениска ртути скачки исчезают, поэтому терморегулятор и электродвигатель мешалки закрепляют на одном штативе.
Жидкости, приведенные в табл. 15, при продолжительном использовании имеют тенденцию "проползания" между стеклом и ртутью, что вызывает необходимость время от времени обновления ртути у терморегулятора. Это неудобство устраняют включением между жидкостью и ртутью слоя водного раствора б (рис. 103, б) хлорида кальция.
Наполнение терморегулятора толуолом проводят следующим образом. Регулятор погружают верхним концом со снятым проволочным контактом 2 и 3 в стакан с толуолом. Затем берут регулятор за изгиб капилляра 5, предварительно обернув его асбестовой тканью, и нагревают резервуар 4 слабым пламенем газовой горелки или спиртовки. После охлаждения дают возможность толуолу заполнить часть резервуара, и затем нагревают вошедший в резервуар 4 толуол до кипения, не вынимая верхний конец терморегулятора из стакана с толуолом. Нагрев прекращают лишь тогда, когда появляется треск конденсирующихся пузырьков пара в стакане с толуолом. Это означает, что в резервуаре 4 не осталось воздуха и он заполнен только паром толуола.
После охлаждения толуол заполняет почти весь резервуар 4. Терморегулятор осторожно переворачивают, вынув верхний его Конец из стакана с толуолом, и через воронку с капиллярным Концом наливают малыми порциями ртуть, которая при наклонении регулятора вытеснит избыток толуола наверх. Поверхность ртути очищают от толуола и покрывают слоем метанола или водного раствора СаС12.
Терморегулятор с внутренним капилляром (рис. 103, в) наполнять толуолом проще.
Рис. 10З. Толуоловые терморегуляторы: баллонный (а), гребенчатый (б) и капиллярный (в)
Тонкую стеклянную капиллярную трубку вставляют через верхний конец резервуара в капилляр до самого дна. На свободный конец вставленной трубки наливают тонкий резиновый шланг, который присоединяют к водоструйному насосу. Затем резервуар 4 переворачивают и опускают его верхний конец с вставленной капиллярной трубкой и стакан с толуолом. При включении водоструйного насоса толуол заполняет резервуар. Последние пузырьки воздуха полностью втягиваются концом капилляра. Когда в последний начнет засасываться толуол, водоструйный насос отключают, резервуар переворачивают, вынимают капиллярную трубку и заливаю ртуть.
Металлические терморегуляторы применяют для грубой регулировки температуры в пределах от 100 до 1200 °С. Стержневой металлический терморегулятор (рис. 1O4, а, б) действует следующим образом. При нагревании стеклянной трубки 5 металлический стержень 3 удлиняется сильнее, чем сама трубка, на которой он находится. Укрепленная на конце стержня металлическая пластинка 2 (рис. 104, а) сближается с плоскоотшлифованным концом газоподводящей трубки 7, уменьшая таким об разом приток газа к нагревательному устройству. Удлинение стержня может вызвать и замыкание серебряных контактов ; (рис. 104, б), и отключение электронагревателя. Стержневой терморегулятор прост в изготовлении и позволяет поддерживает температуру с точностью ±5 °С. Длину и толщину стержня, ел материал подбирают под определенный интервал температур частности, для цинкового стержня диаметром 3 мм и длиной 150 мм рабочий интервал температур колеблется от 100 до 300 °С.
Действие терморегуляторов с биметаллической пластинкой (рис. 104, в) основано на стремлении согнутой биметаллической пластинки 7, находящейся в нагреваемой коробке 3, выпрямиться при нагревании. Выпрямляясь, пластинка касается контакта 2 (регулировочный винт), что вызывает замыкание тока в цепи реле и отключение нагрева. Пластинки сваривают из двух металлов с различными температурными коэффициентами линейного расширения, например никель - латунь, сталь - цинк. Биметаллические терморегуляторы очень чувствительно реагируют на изменение температуры до 400 °С.
Газовые терморегуляторы не нашли широкого применения в лабораторной практике. Один из таких датчиков изображен на рис. 104, г. При повышении температуры инертный газ, находящийся в сосуде 7, вытесняет частично ртуть из капилляров 3 в трубки 2, что вызывает разрыв в месте соединения капилляров 4 столбика ртути, и электронагрев прекращается. В нижней части трубок 2 имеются впаянные контакты, кроме того в трубки 2 могут быть помещены дополнительные подвижные контакты 5. В верхней части трубки 2 имеют отверстия 6 для сообщения с атмосферой. Точность поддержания температуры у газовых терморегуляторов не превышает ±5 вС. Большая погрешность этих датчиков вызвана влиянием атмосферного давления.
Существует много электронных схем автоматических терморегуляторов, в которых датчиками температуры являются термометры сопротивления, термисторы, термопары и транзисторы. Подобным схемам посвящены специальные монографии.