6.11. Средства и приборы для охлаждения
Создание низких температур, не изменяемых в течение определенного времени, рассмотрено в разделе о криостатах. Здесь же рассмотрены общие приемы получения низких температур.
Обычный прием охлаждения вещества - это погружение его вместе с сосудом в чашу с охлаждающей смесью. Если сосуд не велик, его помещают в охлаждающую смесь, находящуюся в сосуде Дьюара (см. рис. 33), в котором низкая температура поддерживается более длительное время.
Температуру около О °С получают с использованием ледяной кашицы. Водные растворы и реакционные смеси, для которых допускается небольшое разбавление водой, охлаждают до О °С, добавляя кусочки чистого льда, полученного из дистиллированной воды.
Когда необходимо охладить вещество или реакционную смесь ниже О °С, применяют охлаждающие смеси, состоящие из льда и солей (табл. 23) (тонкие слои льда и соли кладут попеременно друг на друга). Охлаждать сосуды с веществом до температур от -80 до ~60 °С можно с помощью твердого диоксида углерода СO2 ' сухого льда"). Сам "сухой лед" охлаждает плохо, так как образующийся газообразный СO2 изолирует хладоагент от непосред-Ственного контакта с охлаждаемым сосудом; кроме того, куски твердого СO2 быстро обволакиваются слоем льда из-за конденсации влаги воздуха.
Поэтому для охлаждения используют смесь измельченного твердого CO2 с безводным органическим растворителем. Такую смесь в виде кашицы получают при смешении компонентов в сосуде Дьюара при атмосферном давлении, осторожно заливая куски твердого СO2 растворителем. Поскольку происходит бурное выделение газообразного СO2, жидкость следует приливать небольшими порциями.
В табл. 24 приведен перечень органических растворителей, пригодных для создания охлаждающих смесей с твердым СO2.
Для охлаждения сосудов с веществом рекомендуют также смесь Na2SO4 • 10Н2О и НСl (36,7%). При содержании соли в смеси 50,2 и 63,0% можно достигнуть охлаждения до -12,2 и -15,3 °С соответственно при начальной температуре смешиваемых компонентов +22 °С. Для получения температур, указанных в табл. 24, необходимo поддерживать в смеси постоянный избыток твердого СO2.
Рис. 128. Приборы для получения сухого льда (а) и охлаждения сосуда жидким азотом (б, в)
Сухой лед получают, используя баллон с жидким СO2. Для этого на выпускное отверстие баллона наворачивают изогнутую трубку с накидной гайкой (рис. 128, о) и к ее другому концу, имеющему небольшой фланец, привязывают прочный парусиновый мешок и открывают вентиль. Во время выхода СO2 нужно рукой, одетой в суконную перчатку, сильно ударять по мешку, чтобы на его стенках не отлагался твердый СO2, который может закупорить поры ткани. Такой способ получения порошкообразного СO2 возможен только в том случае, если баллон с жидким СO2 имеет сифон, соединяющий вентиль с придонным объемом баллона, в противном случае баллон переворачивают вентилем вниз.
Твердый СO2 хранят в сосудах Дьюара или Вейнгольда (см. рис. 33).
Приведенный выше способ получения сухого льда из жидкого СO2 неэффективен: из 1 кг жидкого диоксида углерода можно получить в лучшем случае только 250 - 300 г твердого СO2.
Более низкую температуру, чем температуры, получаемые с помощью приведенных выше охлаждающих смесей, можно получить, используя жидкий азот (температура кипения -195,8 °С). Для этого применяют приборы типа приведенного на рис. 128, В сосуд Дьюара 1 подвешивают металлический блок 2 (медь, алюминий), который можно на подвесках 3 поднимать и опускать на нужную глубину в жидкий азот. В зависимости от степени погружения блока в жидкость он может иметь ту или иную температуру. В блоке 2 высверливают карманы для сосуда 6 и термопары 5 или иного контролирующего температуру датчика. Сосуд Дьюара закрывают фторопластовой крышкой 4.
Переливание жидкого азота из большого сосуда Вейнгольда 1 (рис. 128, в) в небольшой стеклянный сосуд Дьюара 5 проводят передавливанием. Слегка зажимая пальцем трубку 3 в пробке 2, создают повышенное давление в сосуде 1, и азот перетекает по сифону 4. Сначала передавливают очень небольшую порцию азота для охлаждения сосуда 5, затем размер порций увеличивают. Таким способом удается достичь постепенного охлаждения сосуда 5 и избежать его разрушения. Сифон окружают теплоизоляцией.
Низкотемпературные смеси с использованием жидкого азота получают, вливая его в органический растворитель и перемешивая до образования вязкой массы. Температуру смеси можно поддерживать, периодически добавляя к этой массе жидкий азот. В табл. 25 приведены данные о предельно низкой температуре смесей жидкого азота с некоторыми органическими растворителями.
Некоторые вещества при температурах от О °С до +5 °С хранят в бытовых холодильниках. Они же пригодны для получения небольших количеств льда.