ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ (1 2 3)
Погружать ареометр в жидкость следует осторожно, не выпуская его из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он плавает. Тогда руку осторожно отпускают, и ареометр принимает нужное положение. Ареометр должен находиться в центре цилиндра и ни в коем случае не касаться стенок илн быть к ним очень близко, так как положение ареометра в цилиндре отражается на точности показаний. Точно так же совершенно недопустимо, чтобы ареометр касался дна цилиндра (рис. 492).
Отсчет проводят по делениям шкалы ареометра. Деление, против которого установился верхний мениск жидкости, характеризует величину плотности.
После определения ареометр обмывают водой (если определялась плотность водных растворов), вытирают и .убирают в специальный футляр или в ящик. Если определяют относительную плотность жидкости, нерастворимой в воде, то обмыть ареометр нужно каким-нибудь органическим растворителем.
Ареометр требует осторожного обращения (его можно легко разбить), что нужно всегда помнить при работе с ним.
Существуют специальные ареометры, сразу дающие нужную характеристику жидкости. Так, для спирта имеются специальные спиртометры, сразу показывающие процентное содержание спирта; для молока применяются так называемые лактометры, показывающие содержание жира в молоке, и т. п.
Определение относительной плотности пикнометрами.
Для определения относительной плотности жидкостей с точностью до четвертого знака пользуются пикнометрами (рис.493). При определении относительной плотности вначале взвешивают пустой пикнометр, потом с водой, а затем с исследуемой жидкостью и находят массу равных объемов исследуемой жидкости и воды. Взяв отношение этих
Все взвешивания проводят на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.
Как и при работе с ареометром, относительную плотность определяют при некоторой известной температуре, обычно при 2O 0C При этой же температуре определяют массу воды и пикнометра. Зная массу воды и найдя в таблицах ее плотность при 20° С, можно определить емкость пикнометра при этой температуре
В СССР принята стандартная температура 2O0C, и все общесоюзные стандарты основаны на измерениях при этой температуре. При исследовательских работах наиболее часто применяют пикнометр Оствальда (рис. 494). На трубки а и б пикнометра надевают отрезки из тонкой резиновой трубки, закрытые стеклянными палочками.
Вначале пикнометр хорошо промывают, ополаскивают спиртом и эфиром и тщательно высушивают, просасывая через него воздух. Для этого присоединяют трубку б к склянке Дрекселя или .Тищенко, наполненной серной кислотой, а трубку а — к водоструйному насосу. Когда сушка закончена, пустой пикнометр вместе с резиновыми колпачками взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г и массу записывают.Для удобства взвешивания п верхней части прибора (у изгибов трубок а и б) прикрепляют петельку из тонкой проволоки и за нее пикнометр подвешивают к крючку, имеющемуся у подвески чашек.
Взвешенный пикнометр заполняют водой, для чего оттянутую трубку б погружают в наполненный дистиллированной водой стакан и насасывают воду через резиновую трубку, надетую на трубку а. При этом заполняют весь пикнометр, не обращая внимация на метку, имеющуюся на трубке а. После этого прибор помещают на 10—15 мин в водяной термостат, поддерживая температуру (2O 0C) с точностью до десятых долей градуса.
При определении относительной плотности пикнометр должен быть так наполнен жидкостью, чтобы она доходила до метки иа трубке а и заполняла оттянутую трубку б. Если жидкость переходит за метку, то излишек осторожно удаляют фильтровальной бумагой. Если в трубке б остался пузырек воздуха, его выгоняют, постепенно наклоняя пикнометр. Когда уровень жидкости установили точно, обе трубки закрывают резиновыми колпачками, причем прежде всего оттянутую трубку, а потом трубку с меткой.
Вынутый из воды пикнометр обтирают чистым полотенцем (следить, чтобы на стенках не оставалось волокон) и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Затем выливают воду из пикнометра, снова тщательно высушивают его снаружи и внутри и наполняют исследуемой жидкостью.
Точную установку уровня жидкости в пикнометре (до метки) проводят после того, как прибор, наполненный исследуемой жидкостью, пробыл 10—15 мин в термостате. Взвешивание проводят, как описано выше. После окончания работы из пикнометра выливают жидкость, его моют и убирают на место.
Пикнометр дает возможность работать с очень небольшими, количествами жидкости, и получаемые результаты имеют достаточную точность.
В лабораторной практике большим распространением пользуются также пикнометры Гей-Люссака (рис. 494, а). Порядок работы с ними такой же, как и с пикнометрами Оствальда. Если на приборе нет метки, его заполняют весь и закрывают пробкой; последняя вытесняет излишек жидкости. Осторожного обращения требуют пикнометры, в пробку которых впаян термометр; они малоустойчивы и их легко опрокинуть и разбить.
Все описанные выше пикнометры пригодны только для определения относительной плотности легкоподвиж-пых жидкостей, не обладающих большой вязкостью.Плотность вязких жидкостей лучше всего определять ареометром или же при помощи гидростатических весов.
При очень точном определении относительной плотности необходимо вводить поправку на массу воздуха в объеме, занимаемом пикнометром.
Определение относительной плотности при помощи гидростатических весов. Достаточно точно можно определять относительную плотность жидких и твердых тел при помощи специальных весов Мора (рис. 495) и Вест-фаля (рис. 496).
Весы Мора кроме одной укороченной чашки имеют еще специальный подвесной поплавок, массу которого подгоняют таким образом, чтобы на воздухе весы находились в равновесии.
Весы снабжаются разновесом в виде рейтеров. Коромысло весов разделено на 10 делений.
Рис. 495. Гидростатические весы Мора для определения плотности.
Для определения относительной плотности твердого тела последнее подвешивают вместо поплавка, точно уравновешивают и затем погружают в воду. Подбирая массу до приведения весов в равновесие, определяют относительную плотность. Принцип определения относительной плотности здесь основан на законе Архимеда.Если тело па воздухе уравновешивают грузом Р, а при погружении этого тела в воду — грузом р, то относительная плотность тела будет равна P/(P-p) . т е. массе тела, деленной на массу вытесняемой им воды.
Если определяют относительную плотность жидкости, то погружают поплавок в жидкость, находящуюся в цилиндре. До погружения последнего в жидкость весы должны находиться в равновесии. После погружения поплавка в жидкость, находящуюся в цилиндре, весы приводят в равновесие, помещая на их правое коромысло рейтеры. Если, например, первый рейтер встал на деление «8», второй на деление «6» и третий на деление «7» правого плеча коромысла, то относительная плотность жидкости будет равна 0,867.
Значительно большим распространением пользуются весы Вестфаля.
Рис. 496. Гидростатические весы Вестфаля:1 — стойка; 2 — коромысло; 3 — стрелка; 4 — сережка; 5 — поплавок; 6 — указатель, 7 — установочный винт; 8— шкал;!; 9 — прижимной винт.
Весы Вестфаля отличаются от весов Мора тем, что плечи коромысла их не равны как но длине, так и по массе. Длинное и более легкое плечо разделено на 10 равных частей; на конце его подвешен на тонкой платиновой проволоке стеклянный поплавок с термометром. Масса поплавка такова, что весы на воздухе находятся в равновесии. Для определения относительной плотности в стакан или цилиндр наливают исследуемую жидкость, предварительно приведенную к. стандартной температуре. После этого погружают поплавок в жидкость так, чтобы он весь находился в пей. При этом равновесие весов нарушится. Для достижения равновесия на то плечо, на котором находится поплавок, помещают прилагаемые к каждым весам рейтеры, их обычно бывает четыре-пять. Самый большой рейтер по массе равен массе дистиллированной воды при 4 0C объеме, вытесняемом поплавком. Другие рейтеры имеют массу в 10, 100, 1000 и 10 000 раз меньше первого.
Первый рейтер дает первый десятичный знак, второй— второй десятичный знак и т. д. Обычно ограничиваются тремя десятичными знаками. Если, например, первый рейтер стоит на 8-м делении, второй на 9-м и третий на 5-м, то плотность жидкости будет равна 0,895.
Поправки на температуру, если определение велось не при стандартной температуре, рассчитывают, как указано выше. Определение относительной плотности методом уравновешивания. Этот метод применяют для определения плотности твердых веществ, нерастворимых в спирте или в смеси органических веществ.
В спирт осторожно вносят испытуемое вещество, затем при постоянном перемешивании термометром добавляют понемногу дистиллированной воды до тех пор, пока вещество не перестанет опускаться .на дно и окажется во взвешенном состоянии. Это произойдет, когда плотность спирто-водного раствора будет равна плотности исследуемого вещества.
После этого определяют весами Мора или Вестфаля относительную плотность спирто-водного раствора; полученное значение будет соответствовать относительной плотности исследуемого вещества.
Для определения относительной плотности мелкораздробленных и порошкообразных тел можно применять смесь нескольких органических веществ, например хлороформа или бромоформа с бензолом, толуолом или ксилолом или водные растворы двойной йодистой соли калия и ртути.
После определения плотности смесь органических растворителей нужно разогнать, но ии в коем случае не выбрасывать.