РАБОТА С ВЕЩЕСТВАМИ ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ

При работе, как препаративной, так и аналитической, с веществами высокой степени чистоты возникает ряд трудностей, связанных с возможностью загрязнения чистого вещества.

Чистое вещество может оказаться загрязненным материалом, из которого сделана применяемая посуда или аппаратура, вследствие негерметичности аппаратов и систем, при измельчении и от небрежности или невнимательности работающего, примесями, которые могут оказаться в воздухе, например медью в тех местах, где имеются открытые медные провода, и др. К работе с веществами высокой степени чистоты следует допускать только тех, кто имеет соответствующую подготовку и опыт. Важно, чтобы работающий с такими веществами точно соблюдал все инструкции и условия, необходимые для каждого конкретного случая.

Посуда и аппараты, применяемые при работе с веществами высокой чистоты, должны быть химически стойкие, не подвергаться выщелачиванию. Лабораторная посуда из стекла обычных сортов для этой цели непригодна, так как такое стекло выщелачивается и химически нестойко или недостаточно стойко, особенно при работах, связанных с нагреванием.

Наиболее пригодными являются изделия из кварца, допускающие нагревание их до высокой температуры, и из некоторых пластмасс, отличающихся высокой химической стойкостью по отношению к большинству химически агрессивных веществ. Но и при использовании кварца имеется опасность загрязнения золотом, в ничтожнейших количествах всегда сопровождающим кварц. Иногда рекомендуют платину, однако хотя ее относят к химически стойким веществам, все же она чувствительна ко многим реагентам и может загрязнять чистое вещество.

Недостатком пластмассовой посуды является только то, что она недостаточно термостойка и не допускает прямого обогрева. Поэтому для нагревания жидкостей, находящихся в посуде или в аппаратуре из пластмасс, необходимо применять специальные устройства для обогревания при помощи электричества.

Как правило, все работы с веществами высокой степени чистоты следует проводить преимущественно в замкнутых системах.

Для проведения работы в условиях, исключающих влияние воздуха, а также попадания в реакционную массу пыли, рекомендуется применять герметизированную, лучше всего — кварцевую, аппаратуру. Аппараты или приборы обычно заполняют инертным газом, например аргоном. Инертный газ перед поступлением в систему следует предварительно очищать промыванием, высушивать, фильтровать от механических примесей; Следует помнить, что понятие «инертный газ» — относительное й, например, такой инертный газ как азот, при определенных условиях, особенно при высокой температуре, может вступать в реакцию с некоторыми металлами, образуя нитриды.

При обращении с твердыми веществами высокой чистоты следует помнить, что их загрязнить очень легко. Вещества высокой степени чистоты нельзя брать голыми руками. Нужно пользоваться пинцетом, кончики которого защищены пластмассой (плексиглас, полиэтилен или тефлон).

Все операции нужно проводить в боксах, защищающих от воздействия внешней атмосферы; рекомендуется также использовать вакуум.

Шпатели, ложки и совочки для отбирания твердых веществ высокой чистоты должны быть изготовлены из пластмасс, но не из металла. Для создания герметичности аппаратуры следует применять соответствующие прокладки, лучше всего из тефлона (фторопласта) в виде пленки или пластин.

Механические загрязнения могут происходить в результате трения твердого вещества о стенки при измельчении веществ высокой чистоты и встряхивании.

Чтобы избежать загрязнений при измельчении, твердое вещество помещают в небольшой пакет из фторопласта или полиэтилена Или между двумя пластинками из этих же материалов и сильно ударяют один раз молотком, но так, чтобы пленка или пластинка не прорвалась. Затем заменяют пластинки новыми и снова ударяют молотком. Эту операцию повторяют несколько раз. Для перенесения измельчаемого вещества на свежую Пленку снимают верхнее покрытие и заменяют его новым. Затем, подведя под нижнюю пленку какую-либо твердую пластину (например, из картона) и накрыв верхнюю пленку такой же пластиной, переворачивают все так, чтобы верхняя пластина оказалась внизу. После этого снимают картон и заменяют старую пленку или пластину из фторопласта новой. Для того чтобы измельчаемое вещество не высыпалось, края пластинок скрепляют или загибают.

Измельчение или диспергирование твердых веществ хорошо удается под действием ультразвука, что можно использовать в очень многих случаях работы с веществами высокой степени чистоты. Для использования ультразвука в целях измельчения твердых веществ применяют специальные установки.

Загрязнения в результате трения твердого вещества о стенки сосуда при встряхивании могут быть уменьшены, если внутреннюю поверхность сосуда покрыть полиэтиленом или фторопластом, обладающими достаточной эластичностью и не истирающимися. Наиболее удобно пользоваться сосудами из материала, твердость которого превышает твердость встряхиваемого вещества.

Такие процессы, как выпаривание, следует проводить в герметизированной аппаратуре.

Помещение, в котором проводятся работы с. веществами высокой степени чистоты, следует содержать очень аккуратно. Недопустимы пылящие полы, стены и потолки. Они обязательно должны быть покрыты такими материалами, которые не крошатся и которые можно протирать влажными тряпками. В помещении обязательно должна быть приточная вентиляция. Воздух, подаваемый в помещение, предварительно очищают от пыли. В помещении должно быть избыточное давление до 50 см вод. ст.

Для работы с веществами высокой степени чистоты можно применять ящики, рекомендованные для работы с вредными веществами (см, стр, 615).

 

К оглавлению