4.4. Бюретки. Часть 1
Бюретка - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов и при титровании. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки.
Рис. 81. Бюретки: с одноходовым краном (а), резиновой трубкой (б), трехходовым краном (в) и автоматическим нулем (г). Приспособления для отсчета объемов жидкости (д, е)
Объемные бюретки (рис. 81, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис. 81, б) имеют в нижней части резиновую трубку/с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис. 37, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабо щелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны.
Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI.
Если раствор оставляет на стенках бюретки прилипшие капли, то ее подвергают силиконированию.
Заполняют бюретку раствором через воронку с коротких,концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двухходовой кран 2 (рис. 81, в). Для этого к изогнутой трубке 1 присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.
В бюретке с автоматическим нулем (рис. 81, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка 4. Когда раствор, подаваемый снизу через трубку 1 поднимается до верхнего ере* отростка 4, избыток его будет стекать из бюретки через трубку 3 После прекращения подачи раствора уровень его установит© автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку χ шкале такой бюретки обозначают 1 мл.
Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбираю нижний край 1 мениска (рис. 81, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO4, раствор I2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по верхнему краю 2 мениска.
Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса, ест глаза не будут находиться точно на высоте мениска (см. рис 79, а). У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтом для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку.
Наиболее эффективным приспособлением для отсчета уровня раствора является кусок плотной белой бумаги 3 с нижней зачерненной частью (рис. 81, д). В куске бумаги делают два горизонтальных разреза такой длины, чтобы бумагу как кольце можно было одеть плотно на бюретку и перемещать по ней.
Верхний край горизонтальной черной полосы 4 располагают у нижнего края мениска, который от этого становится более четким, почти черным, так как устраняется мешающее отсчету отражение. Рекомендуется также на средней части бумаги, расположенной сзади бюретки между горизонтальными разрезами, нанести черную вертикальную черту 5. Тогда проектируются 2 конуса мениска, сходящиеся вершинами точно у нижнего его края.
82. Установка бюреток для серийных анализов с вводом раствора в [верхнюю (а) и нижнюю (б) часть бюретки 1- склянка Тищенко; 2 - резиновый шланг 3- склянка с титрованным раствором; 4- тройник; 5 - бюретка; б - хлорокальцевая трубка 3- анализируемые растворы; 8 -штатив
Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой. На рис. 82 приведены схемы установки бюретки для частого титрования анализируемых проб одним и тем же раствором. В установке типа а бюретку 5 заполняют раствором сверху из бутыли 3 через нижний кран, а в установке типа б - снизу через трехходовой кран. Принцип работы этих установок понятен из рисунка. Чтобы защитить растворы в бюретке и бутылях от взаимодействия с примесями воздуха, их присоединяют к склянкам Тищенко 1, а открытый верх бюретки закрывают пробкой с хлорокальциевой трубкой 6 (рис. 82, б). Обычно склянку Тищенко (см. рис. 28, д) и хлорокальциевую трубку (см. рис. 237, д) заполняют либо натронной известью, либо аскари-том (Аскарит - смесь асбестовой ваты с NaOH), которые поглощают кислотные примеси (СО2, SO2, НСl,H2S и др.).
Когда раствор чувствителен к аммиаку в воздухе, вместо склянки Тищенко и хлорокальциевой трубки устанавливают склянку Дрекселя (см. рис. 27) с разбавленной серной кислотой. Для более тщательной очистки воздуха применяют поглотительные колонки (см. рис. 237). Хлорокальциевую трубку присоединяют к бюретке, как показано на рис. 82, б, в этом случае избегают попадания тонкой пыли поглотителя в бюретку.
Жидкости из бюретки отмеривают всегда от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мл выше нужного деления. Достигнув этой отметки, выжидают 15-20 с и,приложив конец бюретки к стенке приемного сосуда, капля за каплей спускают раствор точно до нужной отметки.
Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим объемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность Делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис. 83.
Микробюретка Банга (рис. 83, а) - наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.(Банг Ивар (1869-1918) - норвежский химик-органик.) 
Рис. 83. Микробюретки Банга (а) Пеллета (б) и Гибшера (в)
Микробюретку Пеллета (рис. 83, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.
Микробюретка Гибшера (рис. 83, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку б при заполнении бюретки.
Газовые бюретки применяют для измерения относительно небольших объемов газов.
Газовая бюретка Гемпеля (рис. 84, а) имеет термостатирующую рубашку 1 и уравнительную склянку 3, присоединенную к бюретке через резиновую трубку 2. Склянка 3 заполнена запирающей жидкостью, в которой исследуемый газ не растворяется. Чтобы отобрать пробу газа, поднимают уравнительный сосуд 3 при открытом трехходовом кране 4 до полного вытеснения из бюретки воздуха: в трубке 5 должна появиться запирающая жидкость. После этого кран 4 переключают на трубку 6, связанную с сосудом, содержащим исследуемый газ, и, опуская склянку 3, засасывают нужное количество газа.(Гемпель Вальтер (1851-1916) - немецкий химик-технолог. Газовую бюретку ввел в лабораторную практику в 1877 г.)
Рис. 84. Газовые бюретки Гемпеля (а) и Бунге (б) и весовые бюретки (в)
Газовая бюретка Бунге (рис. 84, б) также служит для газового анализа. Сначала бюретку через кран 1 заполняют при помощи уравнительного сосуда (на рисунке не показан), открыв кран 2 для сообщения с воронкой 4. Затем, переведя трехходовой кран на трубку 3, соединенную с сосудом, где находится анализируемый газ, опускают уравнительный сосуд и засасывают пробу этого газа. Измеряют его объем, атмосферное давление и температуру. После этого наливают в сосуд 4 раствор, поглошающий газообразную примесь, находящуюся в анализируемой пробе, и краном 2 впускают раствор в бюретку (кран 7 при этом должен быть закрыт). Перед впуском в бюретке создают пониженное Давление, опуская уравнительный сосуд. Закрыв краны 1 и 2 осторожно взбалтывают бюретку с раствором-поглотителем и измеряют снова объем газа. Он будет несколько меньше, так как газообразная примесь провзаимодействовала с раствором-поглотителем. Полученные значения исходного и конечного Объемов позволяют определить содержание примеси в пробе газа. (Бунге Николай Ан дреевич (1842-1915) - русский химик-технолог.)
Весовые бюретки применяют в тех случаях, когда нужна особая точность в определении объема жидкости или газа. Их надо градуировать и проверять.
Весовые бюретки показаны на рис. 84, в. Массу весовых бюреток определяют заранее, а затем их взвешивают вместе с раствором, подвешивая к коромыслу весов за проволоку 1. Носик 2 таких бюреток должен быть всегда тщательно закрыт пришлифрованным стаканчиком 3.
Другие части: