6.6 Электропечи. Часть 1
Электропечи подразделяют на муфельные, трубчатые, тигельные, шахтные и криптоловые.
Муфельные печи (рис. 120, а, б, г) - это электропечи с горизонтально расположенной камерой нагрева / (муфелем), изготовленной из огнеупорного материала, обладающего достаточной теплопроводностью и устойчивостью к изменениям температуры. На внешней поверхности муфеля размещают электронагревательный элемент 2 (см. рис. 120, б) в виде проволочного или ленточного сопротивления, вокруг которого находится теплоизоляция 4. Контроль за температурой в муфеле осуществляют при помощи термопары 3. Допустимые температуры нагревания муфельных электропечей приведены в табл. 22 и зависят от материала электросопротивления. Среди приведенных в табл. 22 материалов особенно ценными являются мегапир, кантал и нихром, сопротивления которых почти не зависят от температуры.
При перегреве печи с последующим ее охлаждением проволока из сплавов железа, хрома, никеля и алюминия рвется и может даже рассыпаться в порошок.
Рис. 120. Муфельные печи: общий аид (я); схема устройства (б); крепление силитовых стержней (в) и печь Степина (г)
Все теплоизолирующие материалы при высоких температурах проводят электрический ток, но постоянный ток вызывает их электрохимическое разложение, которое приводит к разрушению проволочного сопротивления. Поэтому для нагревания муфельных печей применяют почти всегда переменный ток. Кроме того, при температурах выше 1500 °С химическая активность керамических и теплоизоляционных материалов становится настолько значительной, что они начинают реагировать друг с другом и становятся проницаемыми для газов.
Обычно муфельные печи позволяют развивать температуру от 250 до 1150 °С с точностью ее поддержания ±20 °С. Время прогревания муфеля до 1100 °С составляет примерно 2 ч.
Помимо проволочных сопротивлений для нагрева муфеля
Применяют стержни из силита (карборунда, глобара) и стержни Нернста. Силит (карборунд, глобар) - это спеченная при 1500 °С в атмосфере азота масса, содержащая карбид SiC и Диоксид кремния SiO2. Стержни Нернста - спеченная смесь, с°стоящая из диоксида тория ThO2 (90%) и триоксида ди-итттрия Y2O3 (10%). Стержни из силита и стержни Нернста обладают достаточной механической прочностью и химической бойкостью.
Удельное электрическое сопротивление силитового стержня составляет 1 * 10-7 Ом см, а стержня Нернста - 5*10-7 Ом * см. Стержни Нернста и силитовые стержни позволяют развивать в муфельных печах температуры, равные соответственно 2000 и 1400 °С. Стержни располагают внутри муфеля в специальных углублениях. Печи с такими нагревателями легко вывести из строя, если при разогреве стержней через несколько минут не уменьшить силу тока, так как их сопротивление с увеличением температуры резко падает, а при более высоких температурах остается почти постоянным. Силитовые стержни с течением времени стареют, причем их сопротивление увеличивается. Кроме того, температуру в муфеле доводить до предельных значений не рекомендуют: наступает взаимодействие стержней с парами воды, кислородом и азотом воздуха, что приводит в течение 10 ч к их разрушению.
Чтобы контакты 3 стержней 1 не слишком сильно нагревались, их делают утолщенными (рис. 120, в) и теплоизолируют от накаленной стенки муфеля 2 или уменьшают сопротивление концов добавлением при формовке стержней в массу концов различных добавок. При нагревании от 1200 до 1400 °С полые электрические контакты стержней присоединяют к системе водяного охлаждения.
Нернст Вальтер Фридрих Герман (1864 - 1941) - немецкий физик. Он открыл в 1906 г. третий закон термодинамики, лауреат Нобелевской премии.
Для высокотемпературной обработки небольших количеств чистых веществ применяют малогабаритные кварцевые муфельные печи Степина (см. рис. 120, г), позволяющие создавать в нагреваемом пространстве инертную или восстановительную атмосферу. Конструкция подобной печи понятна из приведенного рисунка (обозначения такие же, как и для рисунка 120, б, только муфель 1 кварцевый, а наружный кожух - керамический).
Трубчатые печи представляют собой открытые с двух концов керамические или кварцевые трубы, на которые намотано проволочное сопротивление (рис. 121). Трубчатые печи могут быть горизонтальными, вертикальными и наклонными. Есть печи, которые можно поворачивать и устанавливать под нужным углом. Небольшие трубчатые печи делают разъемными, двухстворчатыми. Они нужны для проведения некоторых аналитических работ.
Трубчатые печи с проволочным сопротивлением из мегапира или кантала (см. табл. 22) рассчитаны на температуру внутри рабочей полости 1200 - 1250 °С. Заметим, что температура внутри печи всегда на 50 - 100 °С ниже, чем температура самого проволочного сопротивления.
Чем длиннее труба и чем меньше ее диаметр, тем больше 30 на равномерного нагрева.
Рис. 121. Устройство трубчатой печи (а) и крепления ее выводов (б)
Печь с широкой и короткой трубой обладает значительной разностью температур между серединой и концами трубы.
Мошные трубчатые печи никогда не включают в сеть сразу, а вводят сначала сопротивление реостата и повышают температуру печи постепенно, стараясь, чтобы печь нагрелась на 400 - 500 oC в течение не менее одного часа. Такой же режим ввода печи в работу соблюдают и для муфельных электропечей. После достижения указанной температуры можно без опасения вывести реостат и довести печь до максимально возможной для нее температуры. При резком же повышении температуры из-за местных перегревов разрушается керамическая труба.
Выключение трубчатой и муфельной печей производят сразу, выведя реостат и отключая сеть, так как остывание большой массы керамики и теплоизоляции протекает медленно.
В любой химической лаборатории можно создать портативную трубчатую печь для нагрева до 400 - 600 °С, обмотав нихромовой проволокой 3 (рис. 121, а,.б) кварцевую .трубку 4 нужного диаметра. Проволоку наматывают на 3 - 4 узкие полоски 8 из асбестовой бумаги, приклеенные к трубке по ее длине жидким стеклом. В начале и в конце обмотки 3-4 витка проволоки наматывают вплотную, закрепляя конец ее под винтом в медном или латунном хомуте 7. После обмотки На проволоку сматывают увлажненный тонкий лист асбеста в несколько слоев толщиной 40 - 50 мм или толстый асбестовый шнур. Тепло изолятором 6 может служить асбестовая крошка или стекловата.
В такой трубчатой печи не следует развивать температуру выше 800 °С, так как асбест при таком нагреве образует с нихромовой проволокой легкоплавкие шлаки, быстро приводящие печь в негодность.
Рис. 122. Тигельные печи: обычные (а), высокотемпературные (б), для термографии (в)'и школьные (г): 1 - крышка; 2,3 - проволочное сопротивление; 4 - теплоизоляция; 5, 6.- керамические цилиндры; 7- кольцевое пространство; 8 - термопара; 9 - металлический блок; 10- устройство подачи этанола; 11 - огнеупорное основание; 12 - сосуды Степанова
Температуру трубчатой печи регулируют по показаниям термопары 5 или термометра сопротивления, размещенными либо непосредственно внутри трубки, либо под электронагревателем, ближе к центру трубки. Температура в трубчатых печах неодинакова по всей длине трубки, поэтому нагреваемый объект надо помещать вблизи датчика температуры. Снаружи трубчатой печи находится керамическая труба 2, закрытая железным кожухом 1.
Тигельные печи имеют вертикальное расположение керамического цилиндрического муфеля со съемной керамической крышкой, обычно составленной из двух половинок для введения одной или двух термопар (рис. 122, а). Высокотемпературные тигельные печи делают каскадными (рис. 122, б) с двумя нагревателями - наружным 3 и внутренним 2.
В тигельной печи с молибденовым проволочным сопротивлением 2 можно развивать температуру до 1100 - 1500 °С. При более высоких темпера-fvpax керамические огнеупорные материалы, из которых готовят нагревательное камеры 5, становятся легко проницаемыми для газов, и поэтому молибденовая проволока быстро перегорает. Молибденовый нагреватель размешают по цилиндру 5 в кольцевом пространстве 7, куда для создания восстановительной атмосферы подают по каплям этанол из приспособления 10.
Этанол начинают вводить в печь тогда, когда температура в ней достигнет 350 - 400 °С. Поступление спирта по каплям в кольцевое пространство регулируется краном. Омывая молибденовую проволоку (диаметр 0,5 - 1,0 мм), пар спирта выходит из печи через трубку и поджигается. По размеру пламени судят о потоке пара спирта. Расход этанола составляет 100 - 150 мл/ч. Только после того, как начал гореть спирт, включают печь на полную ее мощность. Внутренний цилиндр 5 ("жаровая труба") готовят из алунда Al2O3 а тепловой изоляцией 4 служит оксид магния. Наружный нагреватель выполняют из нихромовой проволоки.
Тигельную печь широко применяют в термографии. В этом случае в нее опускают металлический блок 9 (рис. 122, в) с двумя гнездами, в которых располагают либо тигли, либо сосуды Степанова 12 с исследуемым веществом и эталоном (прокаленные оксиды алюминия или магния). Температура вещества контролируется с помощью термопары 8. Сосуд Степанова готовят из термостойкого стекла для навесок 3 - 4 г. Правый отросток сосуда служит для его загрузки, создания в нем вакуума либо для введения инертного газа. После этих операций отросток запаивают. Термопару вставляют в левый отросток-карман.
Степанов Николай Иванович (1879 - 1938) - русский физикохимик.
Металлический блок необходим для выравнивания температуры вокруг тиглей или сосудов Степанова. В противном случае неравномерность нагрева скажется на результатах исследования. Главным требованием, предъявляемым к тигельным печам, применяемым в термографии, является возможность равномерного подъёма температуры и регулирования скорости нагрева.
Другие части: