7.2. Высушивание и прокаливание порошков. Часть 2
Инфракрасные излучатели дают поток энергии, позволяющий вести сушку порошков при более низкой температуре, чем в сушильных шкафах, и с большой скоростью. Сначала после включения ИК-излучателя в центр освещенного круга помещают термометр и определяют температуру нагревания поверхности. Поднимая и опуская излучатель, создают требуемую температуру и только затем в центр освещенного круга ставят фарфоровую или кварцевую чашку с осушаемым веществом.
Экстракционное обезвоживание твердых веществ осуществляют чаще всего одним из двух приведенных ниже методов. Вещество помещают в тигель с пористым стеклянным фильтром , соединенный через колбу Бунзена с водоструйным насосом, и промывают небольшими порциями органического растворителя, извлекающего из вещества жидкую фазу, но не изменяющего состав твердого вещества и практически его не растворяющего. В этой операции вещество некоторое время должно находиться под слоем растворителя и только затем следует включать водоструйный насос и тщательно отсасывать жидкость. После этого вакуум отключают, наливают очередную порцию растворителя и повторяют операцию.
По другому методу в коническую колбу с порошком наливают порцию растворителя, содержимое колбы перемешивают вручную или механическим способом в течение скольких минут, затем дают смеси отстояться, декантируют растворитель, добавляют новую его порцию и oперацию повторяют. Число добавленных порций и объем каждой из них устанавливают экспериментально. С последней порцией растворителя вещество переносят на стеклянный фильтр и остаток растворителя удаляют, пропуская воздух (см. рис. 132).
Влагу из некоторых неорганических веществ можно удалить применяя эти методы при помощи этанола с последующей обработкой порошка ацетоном или диэтиловым эфиром, извлекающими остатки спирта, заканчивая последнюю операцию просасыванием сухого воздуха.
Прокаливание вещества - нагревание до температуры выше 400 - 500 °С с целью удаления летучих веществ, озоления после предварительного сжигания органических веществ, например бумажного фильтра, разложения вещества, достижения постоянной массы и т. п. Прокаливание проводят в тиглях или лодочках (см. рис. 62, г), в электрических (см. рис. 120), индукционных (см. рис. 124), газовых (см. рис. 126) печах и на газовых горелках (см. рис. 112).
Прокаливание вещества ведут, постепенно повышая температуру, и во избежание потерь тигли закрывают крышкой. Если прокаливаемое вещество содержит органические компоненты, сначала при слабом нагревании сжигают органическую часть так, чтобы не образовалось пламя. Эту операцию проводят в открытом тигле, а после обугливания вещества закрывают тигель крышкой.
При гравиметрическом анализе для перевода осадка в весовую форму его вместе с бумажным фильтром извлекают из воронки пинцетом с полиэтиленовыми наконечниками и переносят в прокаленный до постоянной массы тигель. Затем концы фильтра завертывают внутрь тигля с помощью тонкой стеклянной палочки так, чтобы осадок оказался со всех сторон окруженным бумажным фильтром. Рекомендуют предварительно складывать бумажный фильтр с осадком перед его помещением в тигель (рис. 133). Полученный после сложения фильтр в виде квадратика 6 с осадком 7 внутри него вкладывают в тигель.
Тигель с фильтром ставят в фарфоровый треугольник (см рис. 14, в) и слабо нагревают на небольшом пламени горелки до полного высыхания осадка. После этого нагревание усиливают для озоления фильтра, который при этом должен обугливаться, но не гореть. Если фильтр загорелся, нужно отставить горелку, а тигель прикрыть крышкой, чтобы пламя погасло. Когда фильтр перестанет дымиться, тигель кладут в фарфоровом треугольнике наклонно - для лучшего доступа воздуха - и время от времени поворачивают щипцами (см. рис. 14. и ж), чтобы выгорел налет продуктов осмоления на его стенках. После этого тигель ставят вертикально, закрывают крышкой и продолжают прокаливание еще 20 - 30 мин до постоянной массы.
Рис. 133. Складывание бумажного фильтра с осадком: 1-6 - последовательность операций складывания фильтра; 7 - слой осадка
При прокаливании в муфельной печи в случае загорания фильтра тигель извлекают из муфеля и закрывают крышкой. Только после исчезновения пламени его снова ставят в муфель для продолжения прокаливания. Некоторые исследователи предпочитают озолять фильтр на газовой горелке, а затем уже ставить тигель закрытый крышкой в муфельную печь для прокаливания.
После прокаливания тигель берут щипцами и ставят для охлаждения на керамическую плитку, а затем еще нагретый помещают в эксикатор для окончательного охлаждения. От прикосновения холодных щипцов глазурь на стенках фарфорового тигля может растрескиваться, поэтому концы щипцов, прежде чем брать ими раскаленный тигель, следует слегка нагреть в муфеле или в пламени горелки.
При прокаливании вещества в тигле Гуччи (см. рис. 200, б) с бумажной массой в качестве фильтра поступают так же, как и при прокаливании осадка с бумажным фильтром. Только в этом случае после сгорания бумаги возможна потеря вещества через перфорированное дно тигля. Поэтому тигли Гуччи перед прокаливанием всегда вставляют в фарфоровый тигель несколько больших размеров, предварительно обернув полоской увлажненного асбеста. Зазор между стенками двух тиглей не Должен быть больше 2-3 мм. Рекомендуют наружный тигель с асбестовой вкладкой готовить заранее. Для этого тигель Гуччи обертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в наружный тигель, затем их вместе высушивают, после чего тигель Гуччи извлекают, а наружный тигель вместе с тестовым кольцом прокаливают и охлаждают. Такой наружен тигель можно многократно использовать для прокаливания тигля Гуччи с осадком.
Другие части:
7.2. Высушивание и прокаливание порошков. Часть 1
7.2. Высушивание и прокаливание порошков. Часть 2