9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование. Часть 1
В зависимости от размеров отделяемых от жидкой фазы твердых частиц различают четыре вида фильтрации: обычное фильтрование, микрофильтрацию для выделения коллоидных частиц с размером от 0,1 до 10 мкм, ультрафильтрацию, позволяющую отделять макромолекулы с размером от 5 - 10-3 до 0,1 мкм, диализ и обратный осмос, когда отфильтровывают самые мелкие частицы с размером менее 5 • 10-3 мкм.
Для микрофильтрации, ультрафильтрации, диализа и обратного осмоса применяют мембраны .
Обычное фильтрование - одна из наиболее часто встречающихся в лабораторной практике операций по отделению твердой фазы от жидкой или газообразной. Твердые частицы отделяются при фильтрации суспензии или аэрозоля через пористую перегородку с размером пор много меньшим, чем размеры частиц. Эффективность фильтрования зависит от среды, температуры, давления, размеров пор фильтра и задерживаемых им частиц. Чем больше размер частиц суспензии по сравнению с размерами пор фильтра, тем легче идет фильтрование. Однако при очень малом размере пор через фильтр может с трудом проходить даже чистый растворитель. Поэтому при выборе фильтра прежде всего надо установить, будет ли свободно фильтроваться чистый растворитель, не содержащий частиц.
Если размер частиц суспензии настолько мал, например, как у коллоидных частиц с диаметром менее 0,001 мм, что обычные фильтры их свободно пропускают, то либо применяют мембранные фильтры и центрифуги, либо прибегают к коагуляции - укрупнению частиц - перед фильтрованием.
Вязкие суспензии, например гели, отфильтровать в обычных условиях практически невозможно. В этом случае прибегают к Фильтрованию при повышенных температурах, уменьшая вязкость среды и превращая ее в легкотекучую фазу.
Увеличения скорости фильтрации можно достигнуть также, проводя этот процесс под вакуумом. Однако по мере увеличения слоя осадка на фильтре и его уплотнения под вакуумом скорость отделения фильтрата уменьшается. Поэтому следует экспериментально устанавливать размер толщины слоя осадка над конкретным фильтром, при котором разделение фаз еще возможно. Фильтрование под вакуумом суспензий, содержащих легко деформируемые частицы, часто приводит не только к созданию плотного слоя осадка, но и к закупориванию пор фильтра.
Скорость протекания суспензии через слой осадка не поддается теоретическому расчету, так как зависит от многих переменных факторов, от случайного распределения в объеме осадка частиц различного размера, их формы и деформируемости, каналообразования, изменения размеров частиц во время фильтрации и т. п.
Если целью разделения фаз является получение прозрачного фильтрата, а не чистого осадка, то для лучшего отделения мелких частиц перед фильтрованием добавляют небольшое количество порошкообразного чистого активированного угля (диоксида кремния SiO2 или триоксида диалюминия Al2O3, промытого асбеста или целлюлозной массы).
Чаще всего фильтрование проводят с использованием бумажных фильтров и гладких стеклянных воронок с длинным узким концом (рис. 197, а). Для фильтрования горячих концентрированных растворов применяют воронки с широким укороченным концом (рис. 197, б) во избежание забивания узкой тРубки выделяющимися кристаллами при охлаждении фильтрата. Конусность всех воронок колеблется в интервале 58 - 62°.
Для изготовления фильтра квадратный кусок фильтровальной бумаги , соответствующий размерам взятой воронки, складывают два раза (рис. 197, в), а затем обрезают ножницами так, чтобы получился сектор круга. Фильтр складывают в B,me конуса, одна половина которого состоит из трех слоев бумаги, а другая - из одного.
Гладкий фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки в особенности в верхней части. Для этого рекомендуют при складывании обрезанного фильтра сгибать полукруг не по сред-
и линии, а по близкой к ней параллельной линии.
Уголок складки в верхней части фильтра у тройного слоя отрезают для
Лее плотного прилегания фильтра к воронке и устранения проскока пузырьков воздуха вдоль по складке. Кроме того, такой фильтр легче раскрыть после фильтрации для высушивания осадка .
Если между бумажным фильтром и стенкой воронки образуются еще и другие прослойки воздуха вроде воздушного кармана, то фильтрование будет затруднено. Поэтому при вкладывании конусообразного гладкого фильтра в воронку его крепко прижимают к воронке указательным пальцем, смачивают чистой водой и осторожно придавливают пальцами к воронке так, чтобы не образовались воздушные карманы. Затем фильтр заполняют наполовину водой, приподнимают и опускают в воронку, чтобы вода заполнила трубку воронки.
Во время фильтрования трубка воронки должна оставаться заполненной фильтратом. Столбик фильтрата в трубке воронки создает некоторое разрежение и облегчает фильтрацию. Образование столбика фильтрата в трубке воронки возможно только тогда, когда внутренний ее диаметр не превышает 3 мм. Наполнению трубки жидкостью способствует ее петлеобразный вид (рис. 197, г). Если внутренний диаметр трубки воронки больше 3 мм, то в нее либо вставляют полимерную трубку (рис. 197, А либо к ней при помощи резинового шланга присоединяют более узкую трубку (рис. 197, ё). Если воронка имеет угол больше или| меньше 60°, то фильтр подгоняют к ней, изменяя положение второго сгиба (см. рис. 197, в).
Рис. 198. Складчатый бумажный фильтр: а - порядок складывания; б - размещение в воронке;
в, г - приспособления, препятствующие прорыву конца фильтра
Края фильтра должны быть на 5 - 10 мм ниже кромки воронки, а осадок не должен заполнять фильтр более чем на 1/3 его высоты, так как тонкий слой осадка обладает способностью подниматься по стенкам фильтра. При фильтровании воронку наполняют суспензией только на 3/4 объема фильтра, при этом кончик трубки ее всегда должен касаться внутренней стенки сосуда, в котором собирается фильтрат, чтобы предотвратить его разбрызгивание. Воронку вставляют в соответствующее кольцо штатива Бунзена (см. рис. 11).
В любой лаборатории можно изготовить штатив Верховского для закрепления воронки (рис. 197, ж) из толстой (диаметром 3-4 мм) медной проволоки в полихлорвиниловой изоляции. Воронка в таком штативе держится очень плотно и не может наклоняться. Верхние два кольца штатива выгнуты из одного куска проволоки, конец которой вставлен в металлическую трубку, припаянную на отогнутую кверху проволоку нижнего кольца, служащего основанием штатива. При помощи винта верхнюю его часть укрепляют на нужной высоте.
Для ускорения фильтрации, когда для последующих операций нужен фильтрат, а не осадок, применяют складчатые фильтры. Их готовят, попеременно отгибая складки круглого Фильтра то в одну, то в другую сторону (рис. 198, а), следя за тем, чтобы линии сгиба не сходились в одну точку, иначе острый край фильтра может легко прорваться. После сгибания весь фильтр разворачивают в гармошку и вкладывают в воронку (рис. б).
Во избежание разрыва фильтровальной бумаги, особенно при Фильтровании нагретых суспензий, кончик фильтра вставляют в маленькую воронку (рис. 198, в) или дырчатый полимерный конус (рис 198, г). Можно фильтровать и через два сложенных вместе складчатых фильтра.
Рис. 199. Воронки из фторопласта (а) и полиэтилена (б)
Перед фильтрованием осадку дают отстояться, затем осторожно не взмучивая осадок, сливают жидкость по палочке на фильтр. Стеклянную палочку прикладывают к носику сосуда с осадком, а нижний конец палочки приставляют к фильтровальной бумаге, не прикасаясь к ней. Жидкости дают стекать по палочке в ту сторону, где находится тройной слой фильтровальной бумаги в случае гладкого фильтра, или то в одно, то в другое углубление складчатого фильтра. Выливать жидкость на фильтр следует порциями, иначе она может легко прорвать фильтровальную бумагу.
После того как через фильтр будет пропущена основная масса жидкости, к осадку добавляют чистый растворитель, взмучивают осадок стеклянной палочкой и взбалтывают содержимое сосуда. Затем дают отстояться суспензии и снова жидкость пропускают через фильтр. Эту операцию, называемую декантацией, повторяют 3-4 раза. -Наконец взмучивают осадок последний раз и суспензию по палочке переносят на фильтр, не оставляя в сосуде ни одной видимой частицы осадка. Отдельные его частицы смывают на фильтр небольшими порциями чистого растворителя. Такой порядок операций фильтрования выполняют только при гравиметрическом анализе. В работе, связанной с синтезом вещества, когда не требуется полного переноса осадка на фильтр, ограничиваются одной декантацией, а осадок промывают прямо на фильтре . Следует заметить, что полное промывание осадка на складчатом фильтре осуществить трудно, поэтому в аналитических работах он не применяется.
Суспензии, содержащие фтороводородную кислоту и гидроксиды щелочных металлов, фильтруют через воронки из фторопласта или полиэтилена. Фторопластовая воронка (рис. 199, а) состоит из цилиндра 1, в который снизу вворачивается фильтрующее днище 2 из пористого фторопласта. Цилиндр и трубка воронки 4 скреплены пробкой 3. Полиэтиленовую воронку можно изготовить из полиэтиленовой банки 1, отрезав от нее днище (рис. 199, б) и приварив к пробке 3 полиэтиленовую трубку 4. В горле банки размещают в качестве фильтра вату и поливинилхлоридного или полиэфирного волокна 2 или зажимают пробкой 3 полимерную пористую пластинку.
Когда нужно отфильтровать очень мелкозернистые осадки, то после осаждения им дают постоять в течение суток для "созревания". При стоянии мельчайшие кристаллики растворяются, а более крупные увеличиваются, происходит самопроизвольная перекристаллизация вещества. Полученный таким образом более крупнозернистый осадок уже не забивает поры фильтровальной бумаги и не снижает скорость фильтрации.
Другие части:
9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование. Часть 1
9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование. Часть 2
9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование. Часть 3