Инфракрасная спектроскопия . Часть 1

В отличие от химических методов анализа, которые дают возможность определить эмпирическую формулу соединения, инфракрасная спектроскопия позволяет установить наличие отдельных структурных (или функциональных) групп атомов, содержащихся в молекулах и соединениях [517, 518].

В основе этого метода лежит свойство различных органических и неорганических функциональных групп давать определенные полосы поглощения (или отражения). Характеристические полосы поглощения в И К области спектра связаны с энергетическими переходами функциональных групп между колебательными или вращательными уровнями энергии, а также с переходами валентных электронов в возбужденное состояние, например в полупроводниках. Обилие полос поглощения в ИК области спектра позволяет осуществлять анализ гораздо более надежно, чем при использовании других областей спектра.

Для получения и регистрации ИК спектров пропускания (или отражения) в области наиболее употребляемых волн (0,75—25 мк) служат ИК спектрометры. Отечественная промышленность выпускает приборы: ИКС-12, ИКС-14 и ИКС-21.

Все эти приборы состоят из следующих основных узлов [519]: источника ИК излучения, в состав которого входят глобаровый стержень или штифт Нернста и фокусирующее зеркало; монохро-матора, состоящего из ряда зеркал (среди которых особо важным является вращающееся зеркало Литрова), призмы и ряда диафрагм; приемника лучистой энергии, состоящего из термочувствительного элемента (термопары или балометра) и фокусирующего зеркала; усилителя электрического сигнала, поступающего из приемника, и записывающего прибора, который записывает на бумагу величины пропускания (ордината) в зависимости от частоты света (абсцисса). Упрощенная схема спектрофотометра представлена на рис. 116.

Для получения спектров пропускания исследуемые вещества, если они обладают значительным пропусканием в ИК области спектра, готовят в виде тонких полированных дисков. При трудности изготовления из образцов тонкой монолитной пластинки (в случае, когда вещество очень тугоплавко или плавится с разложением) препараты готовят в виде таблеток или взвесей тонкоизмельченных порошков (d та 5 мк).

Радиация от источника излучения проходит через исследуемый образец, закрепленный в держателе (при этом частично отражаясь, а частично поглощаясь"), и поступает в монохроматор, где разлагается в спектр, отдельные участки которого последовательно проектируются на приемную площадку термоэлемента (или балометра).

В результате теплового действия ИК лучей в спае термоэлемента возникает э. д. с. (у балометра меняется сопротивление), которая возрастает в усилителе и фиксируется при помощи записывающего устройства.

Последовательно проектируя на термочувствительный элемент различные участки спектра, получают запись кривой спектрального поглощения исследуемого образца на фоне сплошного спектра источника.

Для того чтобы определить величину пропускания образца на ИКС-12, который работает по одноканальному методу, необходимо записать при равных условиях спектр образца и спектр источника без образца, а затем найти отношение ординат полученных кривых. ИКС-14 работает по двухканальному методу и записывает величину пропускания непосредственно в процентах пропускания.

 

Другие части:

Инфракрасная спектроскопия . Часть 1

Инфракрасная спектроскопия . Часть 2

 

 

Содержание