Приготовление насыщенного горячего раствора в органических растворителях

Растворение в органических растворителях подлежащих перекристаллизации веществ производят в колбе, снабженной обратным холодильником. В колбу загружают растворяемое соединение, приливают к нему растворитель в количестве, приблизительно необходимом для получения насыщенного раствора при кипении, затем вставляют в горло колбы обратный холодильник, подают в его рубашку охлаждающую воду, и только после этого начинают обогрев колбы в жидкостной бане. При необходимости (например, если растворение происходит очень медленно и продукт слеживается на дне колбы) через холодильник пропускают вал мешалки, вращаемый электромотором. Перемешивать содержимое колбы необходимо только до тех пор, пока растворитель не закипит. Если первоначального количества растворителя не хватает для полного растворения вещества, растворитель небольшими порциями приливают с помощью воронки прямо через обратный холодильник.

Горячее фильтрование насыщенного раствора в органическом растворителе ответственная операция, для выполнения которой необходим некоторый опыт и предельная аккуратность. Следует помнить, что горячий органический растворитель представляет повышенную опасность в пожарном отношении. Поэтому фильтрование необходимо проводить в вытяжном шкафу, предварительно выключив газовые горелки и искрящее электрооборудование. В то же время операцию следует проводить быстро, чтобы избежать кристаллизации продукта на фильтре за счет охлаждения раствора или испарения части растворителя.

Наиболее удобны для этой цели воронки для горячего фильтрования, обогреваемые горячей водой (см. рис. 53). Во время фильтрования воронку прикрывают сверху часовым стеклом. Иногда, чтобы облегчить процесс горячего фильтрования, приходится предварительно разбавлять раствор некоторым избытком горячего растворителя, делая его таким образом ненасыщенным. После фильтрования избыток растворителя упаривают при нагревании, снова получая насыщенный, но уже профильтрованный раствор.

К оглавлению

 

 

см. также