Промывание осадка
В тех случаях, когда осадок является не отходом, а целевым продуктом, после фильтрования его необходимо тщательно промыть чистым растворителем, Назначение промывки — удаление оставшегося в массе кристаллов маточного раствора и растворенных в нем примесей. Чтобы избежать потерь осадка за счет, его растворимости, обычно стремятся использовать минимальное количество промывной жидкости. Часто по этой же причине промывку осуществляют предварительно охлажденным растворителем. Если же осадок совершенно нерастворим в промывной жидкости, для более качественной промывки ее подогревают. Чтобы обеспечить наиболее эффективное промывание, следует взятое для этой цели количество растворителя использовать не в один прием, а в виде нескольких небольших порций. Перед приливанием каждой новой порции растворителя важно как можно более полно отжать жидкость из осадка на фильтре.
Обычно если осадок нуждается в промывке, прибегают к фильтрованию с отсасыванием. Осадок в воронке Бюхнера разглаживают и сильно прижимают с помощью плоской головки стеклянной пробки или специально изогнутого шпателя, систематически ликвидируя образующиеся трещины. После того как жидкость перестанет стекать в колбу, отключают вакуум, пропитывают осадок небольшим количеством растворителя и повторно откачивают жидкость. Операцию повторяют несколько раз. Слой твердого вещества на фильтре должен быть не слишком тонким.
С помощью промывания на фильтре не удается в достаточной мере удалить маточный раствор из осадков, склонных к слипанию. При этом в слое осадка образуются каналы, по которым уходит большая часть растворителя, В таких случаях следует.
перенести продукт с фильтра в стакан и тщательно размешать его с небольшим количеством промывной жидкости, после чего повторить фильтрование. Для облегчения отжимания осадка рекомендуется использовать эластичную пленку, например из тон-кон резины. Кусок пленки закрепляют на воронке с помощью резинового кольца. После присасывания пленки осадок можно уплотнять, надавливая на пленку пальцами. Метод незаменим в тех случаях, когда просасывание воздуха сквозь осадок по каким-либо причинам недопустимо.
см. также