7.9. Измерение степени влажности. Часть 1
Существует много методов определения содержания воды в порошках: химические, термические, спектроскопические, методы ЯМР, радиоактивные и чисто физические. В этом разделе рассмотрены методы, связанные с простейшей лабораторной техникой, обеспечивающей надежные результаты анализа. Метод высушивания твердой фазы в сушильном шкафу (см. Разд. 6.10) при атмосферном давлении и температурах 100 — 120 °с - наиболее старый метод определения влаги в порошках, не потерявший своего значения и в наше время.
Анализируемую пробу выдерживают в шкафу до прекращения изменения ее массы. В процессе высушивания через шкаф пропускают слабый поток сухого воздуха.
Рис. 147. Приборы для определения влаги в порошках: вакуум-эксикатор с ИК-излучателем (а) и аппарат Томаса (б): а: 1 - капилляр; 2 - ИК-излучатель; 3 - вакуум-эксикатор; 4 - чашка с порошком; 5 -осушитель; 6- вакуумный кран; 7- колпак
Общая потеря массы порошком при таком высушивании соответствует количеству воды. Недостаток метода - возможность выделения из порошка других летучих соединений и продуктов его частичной или полной термической диссоциации. Поэтому общую потерю массы порошком не всегда можно принимать за меру содержания в нем влаги. Ошибка может быть допущена также из-за поглощения влаги воздуха уже высушенным порошком в процессе его перемещения из сушильного шкафа в эксикатор и из эксикатора к весам.
Для более полного удаления влаги из анализируемого порошка рекомендованы приборы, изображенные на рис. 147.
В приборе, изображенном на рис. 147, а, крышка вакуум-эксикатора 3 заменена на колпак 7 с ИК-излучателем 2 (см. рис.115, г), позволяющим при 70 - 80 °С удалять влагу из порошка, помещенного в чашку 4, за 4 - 8 мин.
Аппарат Томаса (рис. 147, б), сконструированный в I960 г., позволяет высушивать порошки как при пониженном, так и при атмосферном давлении. Он состоит из трубки 1 с токопроводящей прозрачной нагревательной пленкой 2 , колбы с осушителем 4 и весовой трубки 5. Эта трубка, в которой находится лодочка 7 с порошком и открыты ее краны, вставляется в трубку 1. Кран 6 закрывают, а через кран 3 вакуумируют трубку. После удаления влаги прибор помешают в сухую камеру (см. рис. 130), извлекают трубку 5, закрывают ее краны и взвешивают. Через прозрачную трубку й можно наблюдать за процессом высушивания во время анализа. Максимальная температура в трубке при высушивании составляет 350 °С.
Таблица 29. Жидкости, образующие с водой азеотропные смеси
|
|
|
|
|
|
Растворимость в г на
|
|
Темпера-
|
|
Азеотропная смесь
|
100 г растворителя
|
|
тура
|
р, г/см3
|
|
|
(25 "С)
|
Жидкость
|
кипения,
°С
|
(25 -С)
|
Темпера-
|
Содержа-
|
воды в
|
раствори-
|
|
|
|
тура ки-
|
ние воды.
|
раствори-
|
теля в
|
|
|
|
пения, °С
|
%
|
теле
|
воде
|
Бензол
|
80,2
|
0,88
|
69,25
|
8,8
|
0,05
|
0,18
|
н-Бутанол
|
117,75
|
0,81
|
42,4
|
38
|
20,3
|
7,3
|
н-Гексанол
|
157,85
|
0,82
|
97,8
|
75
|
6,7
|
0,71
|
1,2-Дихлор-
|
83,7
|
1,25
|
72
|
8,3
|
0,9
|
0.51
|
этан
|
|
|
|
|
|
|
цис-1,2-Ди-
|
60,2
|
1,28
|
55,3
|
3,35
|
0,4
|
-
|
хлорэтилен
|
|
|
|
|
|
|
Додекан
|
214,5
|
0,75
|
99,45
|
2
|
0,08
|
-
|
Изобутанол
|
108,0
|
0,80
|
89,92
|
33,2
|
16
|
8
|
Изооктан
|
99,2
|
0,69
|
80
|
11
|
0,014
|
-
|
Изопентанол
|
132,05
|
0,81
|
95,15
|
49,6
|
9,6
|
2,67
|
н-Нонан
|
150,8
|
0,72
|
94,8
|
18
|
0,007
|
-
|
Толуол
|
110,7
|
0,86
|
84,1
|
19,6
|
0,05
|
0,627
|
Тетрахлорид
|
76,75
|
1,59
|
66,0
|
4,1
|
0,01
|
0,077
|
углерода
|
|
|
|
|
|
|
Ундекан
|
194,5
|
0,74
|
98,85
|
4
|
-
|
-
|
Хлороформ
|
61,2
|
1,49
|
56,1
|
2,5
|
0,10
|
0,82
|
Хлорбензол
|
132,1
|
1,11
|
90,2
|
28,4
|
0,05
|
0,05
|
Прибор Томаса более удобен для определения влаги, чем сушильный пистолет Абдергальдена (см. рис. 127): через прибор Томаса можно пропускать газ (краны 6 и 3 открыты) над высушиваемым порошком, прибор малогабаритен и легко размещается в сухой камере.
Абдергальден Эмиль (1877 - 1950) - немецкий биохимик и физиолог.
Метод дистилляции состоит из операций отгонки воды из порошка при помощи органической жидкости и последующего разделения жидких фаз.
Обычно используют в качестве переносчиков воды органические жидкости, образующие с водой азеотропные смеси, кипящие при постоянной температуре, соответствующей данному давлению, и не изменяющие в процессе перегонки свой состав . Азеотропная смесь ведет себя при перегонке как индивидуальное вещество до тех пор, пока не будет исчерпан один из входящих в ее состав компонентов.
В большинстве дистилляционных методов определения воды анализируемый порошок диспергируют в относительно большом объемё жидкости (табл. 29).
Рис. 148. Дистилляционные приборы Дина - Старка (в), Марскелла - Райнера (в) и ловушки (б)
Затем полученную суспензию надевают до кипения и конденсируют образовавшийся пар в специальный градуированный приемник-ловушку, в которой конденсат разделяется на воду и использованную жидкость. После чего измеряют объем водной фазы. В методе дистилляции широко используют прибор Дина-Старка (рис. 148, а), состоящий из обратного холодильника 1, приемника-ловушки 2, обеспечивающей возвращение жидкости в перегонную колбу 3, обогреваемую колбонагревателем 4 . Основная деталь прибора - ловушки Дина - Старка (рис. 148, б).
Используют прибор Дина - Старка следующим образом. В колбу 3 помещают капилляры 9, навеску порошка 10 и заполняют сухим толуолом (табл. 29).
После присоединения ловушки 2 и обратного холодильника 1 устанавливают такую интенсивность нагрева колбы, чтобы скорость конденсации была около 1 капли в 1 с. Отгоняемая вода собирается в нижней части ловушки, а избыток толуола сливается из ловушки через переливную трубку 5 в колбу. После 1 - 2 ч отгонки воды внутреннюю поверхность холодильник омывают сухим толуолом, чтобы смыть приставшие к стенкам капли воды. Отгонку продолжают еще 10-15 мин и снова омывают холодильник сухим толуолом, после чего дают прибор остыть до комнатной температуры.
При содержании в порошке 0,3 - 2,0 г воды погрешность анализа составляет около 0,03 г.
Рис. 149. Прибор Барра - Ярвуда (а) и ловушки (б)
Другие части:
7.9. Измерение степени влажности. Часть 1
7.9. Измерение степени влажности. Часть 2
К оглавлению