7.9. Измерение степени влажности. Часть 1
Существует много методов определения содержания воды в порошках: химические, термические, спектроскопические, методы ЯМР, радиоактивные и чисто физические. В этом разделе рассмотрены методы, связанные с простейшей лабораторной техникой, обеспечивающей надежные результаты анализа. Метод высушивания твердой фазы в сушильном шкафу (см. Разд. 6.10) при атмосферном давлении и температурах 100 — 120 °с - наиболее старый метод определения влаги в порошках, не потерявший своего значения и в наше время.
Анализируемую пробу выдерживают в шкафу до прекращения изменения ее массы. В процессе высушивания через шкаф пропускают слабый поток сухого воздуха.
Рис. 147. Приборы для определения влаги в порошках: вакуум-эксикатор с ИК-излучателем (а) и аппарат Томаса (б): а: 1 - капилляр; 2 - ИК-излучатель; 3 - вакуум-эксикатор; 4 - чашка с порошком; 5 -осушитель; 6- вакуумный кран; 7- колпак
Общая потеря массы порошком при таком высушивании соответствует количеству воды. Недостаток метода - возможность выделения из порошка других летучих соединений и продуктов его частичной или полной термической диссоциации. Поэтому общую потерю массы порошком не всегда можно принимать за меру содержания в нем влаги. Ошибка может быть допущена также из-за поглощения влаги воздуха уже высушенным порошком в процессе его перемещения из сушильного шкафа в эксикатор и из эксикатора к весам.
Для более полного удаления влаги из анализируемого порошка рекомендованы приборы, изображенные на рис. 147.
В приборе, изображенном на рис. 147, а, крышка вакуум-эксикатора 3 заменена на колпак 7 с ИК-излучателем 2 (см. рис.115, г), позволяющим при 70 - 80 °С удалять влагу из порошка, помещенного в чашку 4, за 4 - 8 мин.
Аппарат Томаса (рис. 147, б), сконструированный в I960 г., позволяет высушивать порошки как при пониженном, так и при атмосферном давлении. Он состоит из трубки 1 с токопроводящей прозрачной нагревательной пленкой 2 , колбы с осушителем 4 и весовой трубки 5. Эта трубка, в которой находится лодочка 7 с порошком и открыты ее краны, вставляется в трубку 1. Кран 6 закрывают, а через кран 3 вакуумируют трубку. После удаления влаги прибор помешают в сухую камеру (см. рис. 130), извлекают трубку 5, закрывают ее краны и взвешивают. Через прозрачную трубку й можно наблюдать за процессом высушивания во время анализа. Максимальная температура в трубке при высушивании составляет 350 °С.
Таблица 29. Жидкости, образующие с водой азеотропные смеси |
||||||
Растворимость в г на |
||||||
Темпера- |
Азеотропная смесь |
100 г растворителя |
||||
тура |
р, г/см3 |
(25 "С) |
||||
Жидкость |
кипения, °С |
(25 -С) |
Темпера- |
Содержа- |
воды в |
раствори- |
тура ки- |
ние воды. |
раствори- |
теля в |
|||
пения, °С |
% |
теле |
воде |
|||
Бензол |
80,2 |
0,88 |
69,25 |
8,8 |
0,05 |
0,18 |
н-Бутанол |
117,75 |
0,81 |
42,4 |
38 |
20,3 |
7,3 |
н-Гексанол |
157,85 |
0,82 |
97,8 |
75 |
6,7 |
0,71 |
1,2-Дихлор- |
83,7 |
1,25 |
72 |
8,3 |
0,9 |
0.51 |
этан |
||||||
цис-1,2-Ди- |
60,2 |
1,28 |
55,3 |
3,35 |
0,4 |
- |
хлорэтилен |
||||||
Додекан |
214,5 |
0,75 |
99,45 |
2 |
0,08 |
- |
Изобутанол |
108,0 |
0,80 |
89,92 |
33,2 |
16 |
8 |
Изооктан |
99,2 |
0,69 |
80 |
11 |
0,014 |
- |
Изопентанол |
132,05 |
0,81 |
95,15 |
49,6 |
9,6 |
2,67 |
н-Нонан |
150,8 |
0,72 |
94,8 |
18 |
0,007 |
- |
Толуол |
110,7 |
0,86 |
84,1 |
19,6 |
0,05 |
0,627 |
Тетрахлорид |
76,75 |
1,59 |
66,0 |
4,1 |
0,01 |
0,077 |
углерода |
||||||
Ундекан |
194,5 |
0,74 |
98,85 |
4 |
- |
- |
Хлороформ |
61,2 |
1,49 |
56,1 |
2,5 |
0,10 |
0,82 |
Хлорбензол |
132,1 |
1,11 |
90,2 |
28,4 |
0,05 |
0,05 |
Прибор Томаса более удобен для определения влаги, чем сушильный пистолет Абдергальдена (см. рис. 127): через прибор Томаса можно пропускать газ (краны 6 и 3 открыты) над высушиваемым порошком, прибор малогабаритен и легко размещается в сухой камере.
Абдергальден Эмиль (1877 - 1950) - немецкий биохимик и физиолог.
Метод дистилляции состоит из операций отгонки воды из порошка при помощи органической жидкости и последующего разделения жидких фаз.
Обычно используют в качестве переносчиков воды органические жидкости, образующие с водой азеотропные смеси, кипящие при постоянной температуре, соответствующей данному давлению, и не изменяющие в процессе перегонки свой состав . Азеотропная смесь ведет себя при перегонке как индивидуальное вещество до тех пор, пока не будет исчерпан один из входящих в ее состав компонентов.
В большинстве дистилляционных методов определения воды анализируемый порошок диспергируют в относительно большом объемё жидкости (табл. 29).
Рис. 148. Дистилляционные приборы Дина - Старка (в), Марскелла - Райнера (в) и ловушки (б)
Затем полученную суспензию надевают до кипения и конденсируют образовавшийся пар в специальный градуированный приемник-ловушку, в которой конденсат разделяется на воду и использованную жидкость. После чего измеряют объем водной фазы. В методе дистилляции широко используют прибор Дина-Старка (рис. 148, а), состоящий из обратного холодильника 1, приемника-ловушки 2, обеспечивающей возвращение жидкости в перегонную колбу 3, обогреваемую колбонагревателем 4 . Основная деталь прибора - ловушки Дина - Старка (рис. 148, б).
Используют прибор Дина - Старка следующим образом. В колбу 3 помещают капилляры 9, навеску порошка 10 и заполняют сухим толуолом (табл. 29).
После присоединения ловушки 2 и обратного холодильника 1 устанавливают такую интенсивность нагрева колбы, чтобы скорость конденсации была около 1 капли в 1 с. Отгоняемая вода собирается в нижней части ловушки, а избыток толуола сливается из ловушки через переливную трубку 5 в колбу. После 1 - 2 ч отгонки воды внутреннюю поверхность холодильник омывают сухим толуолом, чтобы смыть приставшие к стенкам капли воды. Отгонку продолжают еще 10-15 мин и снова омывают холодильник сухим толуолом, после чего дают прибор остыть до комнатной температуры.
При содержании в порошке 0,3 - 2,0 г воды погрешность анализа составляет около 0,03 г.
Рис. 149. Прибор Барра - Ярвуда (а) и ловушки (б)
Другие части:
7.9. Измерение степени влажности. Часть 1
7.9. Измерение степени влажности. Часть 2