Автоматическое титрование

Для аналитических работ большое значение имеет автоматизация процессов титрования. Это важно по многим причинам: 1) устраняется индивидуальная ошибка работающего; 2) ускоряется процесс титрования; 3) представляется возможным автоматически проводить запись кривых титрования, что во многих случаях имеет существенное значение.

Естественно, что при автоматизации процессов титрования особое значение приобретает индикация, т. е. определение конца титрования. Имеющиеся в настоящее время аппараты для автоматического хитрован-ня чаще всего приспособлены для по'тенциометрического титрования, позволяющего обходиться без цветных

Рис. 356. Приборы для автоматического титрования: а-с поршневой бюреткой; б - с обычной бюреткой; в - титратор ТВ-6Л

индикаторов. Обычно такие аппараты состоят из двух частей (рис. 356): электронного устройства и приспособления для перемешивания. Величину рН измеряют с помощью каломельного, серебряного, платинового или других электродов, что зависит от объекта исследования.

Автоматический титратор (рис. 356, а) с поршневой бюреткой имеет высокую точность титрования.

Импульсный тигратор (рис. 356,6) работает от сети переменного тока, причем бюретка его может быть емкостью до 50 мл. В этом случае точность отсчета по бюретке составляет 0,1 мл.

Чтобы начать титрование, достаточно нажать кнопку. Стеклянный кран бюретки откроется автоматически и закроется только в точке перехода. Точность отсчета по бюретке составляет ±0,05 мл. Раствор во время титрования перемешивается магнитной мешалкой, составляющей часть прибора; число оборотов ее можно регулировать. Измерительная цепь контролирует электрохимические изменения, происходящие при титровании, и управляет сервомеханизмом подачи, который дозирует добавляемый раствор, логарифмически изменяя дозу до эквивалентной точки. Вследствие того, что аппарат работает на нрин-ципе измерения рН, его можно применять для титрования " не только прозрачных, но и мутных растворов. Продолжительность титрования в среднем не превышает 50 сек.

Действие высокочастотного лабораторного титратора ТВ-6Л1 (см. рис. 356, е) основано на применении метода высокочастотной кондуктометрии. Падение напряжения в ячейке титрования, а' следовательно, и уменьшение электропроводности зависят от изменения концентрации раствора.

Титратор ТВ-6Л1 предназначен для титрования: водных и неводных растворов кислот, щелочей и солей (концентрация от 0,0001 н. до 1 н.); растворов, загрязненных выпадающими осадками; окрашенных растворов, для которых трудно, а иногда невозможно подобрать неметаллические ампулы (путем сравнения с эталоном).

В СССР выпускаются и другие автоматические тит-раторы. Титратор ТФЛ-46 с фотоэлектрической индикацией конца титрования относят к полуавтоматическим приборам, однако, за исключением подготовки пробы для анализа, все операции титрования в аппарате автоматизированы: заполнение бюретки до нулевого уровня производится с точностью 0,01 см3, подача титранта автоматически прекращается в момент наступления точки эквивалентности (с относительной погрешностью не более 1%). Прибор, имеет восемь сменных цветных светофильтров в области от 400 до 720 нм, четыре аналитические ячейки с объемом для анализируемой пробы в пределах от 10 до 200 см3, сменные титрующие бюретки емкостью от 5 до 50 см3 и фотоэлемент типа Ф-9. Для перемешивания анализируемого раствора во время титрования применяется магнитная мешалка. Этот прибор может быть снабжен также фотоэлектрическим расходомером, имеющим выход на вторичный прибор для автоматической регистрации и записи расхода титрующего раствора.

Титрующий анализатор типа ТЛ-ФП-67/571 имеет фотоэлектрическую и потенциометрическую фиксацию точки эквивалентности. Прибор снабжен сменными бюретками емкостью от 2 до 50 см3.

При фотометрическом титровании объемы анализируемых растворов составляют от 3 до 100 см3, а при мик-ропотенциометрическом — от 1,5 до 20 см3. При титровании с обычными электродами из комплекта рН-метра ЛПМ-60М — 20 см3 и выше.

Бюретки емкостью от 2 и 5 см3 заполняются до нулевого уровня автоматически с точностью 0,01 см3; бюретки емкостью 25 и 50 см3 — с точностью 0,05 см3. В момент достижения точки эквивалентности автоматически прекращается подача титрующего раствора. По мере приближения к точке эквивалентности скорость подачи титрующего раствора автоматически уменьшается. Это повышает точность анализа.

Блочно-модульное построение прибора позволяет самостоятельно использовать отдельные узлы прибора, такие, как магнитная мешалка, рН-метр, фотоабсорбцио-метр.

К оглавлению

см. также