Дистилляция
ОБЩИЕ ПОНЯТИЯ
При нагревании жидкости повышается ее температура и. давление насыщенного пара. Повышение температуры и давления происходит до тех пор, пока давление пара не станет равным внешнему (атмосферному) давлению. При этом температура достигнет некоторого определенного значения (температуры кипения) и жидкость закипит.
Если взять ряд химически чистых жидкостей, напри* мер толуол, воду, спирт, эфир, то, кроме запаха, плотности и т. д., различие между ними может быть установлено также и по температуре кипения. Если нагревать все эти четыре жидкости в одинаковых условиях, то раньше всех закипает эфир, затем спирт, потом вода и, наконец, толуол. Каждая жидкость кипит при определенной температуре: эфир при 34,5° С, спирт при 78 С, вода при 100° С, температура кипения толуола 1110C
Когда- начинается кипение, повышение температуры жидкости прекращается *, несмотря на то что нагревание продолжается.
Определение температуры кипения может. служить для определения чистоты вещества.
На температуру кипения жидкости прежде всего влияет давление. Если давление изменяется, то изменяется и температура кипения. Поэтому, когда говорят о нормальной температуре кипения жидкости, имеют в виду ту температуру, при которой жидкость кипит, находясь под нормальным давлением (одна атмосфера, или 760 мм рт. ст.). При уменьшении внешнего давления уменьшается и температура кипения жидкости. Наоборот,
* Если жидкость не является смесью различных веществ, имеющих разные температуры кипения. если давление увеличивается, температура кипения повышается.
Этим свойством — изменением температуры кипения при уменьшении давления — пользуются очень часто, в особенности в лаборатории.
Некоторые вещества при нагревании их до температуры кипения при нормальном давлении разлагаются. Поэтому если такие вещества нужно перегнать (например, для очистки), то применяют перегонку под уменьшенным давлением, так называемую вакуум-перегонку. Как уже упоминалось, при уменьшении давления жидкость закипает при более низкой температуре и таким путем удается перегнать жидкость без ее разложения. В химических справочниках всегда указывают, при какой температуре и при каком давлении жидкость кипит. Если, например, в справочнике указано 118°/14, это значит, что данная жидкость при давлении 14 мм рт. ст. кипит при 1180C
Большое влияние на характер кипения жидкости оказывает растворенный в ней воздух. Еще около 170 лет тому назад физик де-Люк высказал предположение, что кипение жидкости происходит потому, что пузырьки пара образуются вокруг мельчайших пузырьков воздуха, растворенного в жидкости. Если эти пузырьки удалить тем или иным путем, то воду можно нагреть до 1300C при обычном давлении и она не закипит. Но достаточно ввести пузырек воздуха — и вода сразу вскипает. Это очень хорошо заметно на дистиллированной воде. Нагреть дистиллированную воду до кипения много труднее, чем обыкновенную. Но если ее перед нагреванием взболтать, то кипение происходит легче. Точно так же, если в воду, из которой удален воздух, при нагревании внести какое-либо пористое твердое тело, например пемзу или кусочек йеглазурованного фарфора, у поверхности их тотчас же начинается образование пузырьков пара и кипение будет происходить при соответствующей температуре. Это объясняется тем, что на поверхности этих твердых тел находится слой воздуха.
Такие твердые тела, вводимые для облегчения кипения, называют «кип елка ми». Их используют только один раз, и для каждой перегонки следует брать свежие «кипелки». Лучшим способом предупреждения толчков при кипении является введение в горло перегонной колбы
слоя (выше уровня жидкости) стеклянной ваты. Иногда к перегоняемой жидкости добавляют такие соединения, которые при нагревании разрушаются, выделяя неактивный газ. Примером таких соединений является двууглекислый натрий, при разложении которого вследствие нагревания выделяется двуокись углерода.
Естественно, что в качестве соединений, выделяющих неактивный газ, можно применять только такие веществ;), продукты распада которых не действуют как-либо на перегоняемое вещество. Рекомендовано также применение кусочков материала, не смачиваемого перегоняемой жидкостью. Из таких материалов часто оказываются пригодными продукты полимеризации тетрафторэтилена. Они выдерживают нагревание до 200° С.
Очень хорошо применять просто механическое перемешивание, которое легче и удобнее всего проводить при помощи магнитной мешалки.
При перегонке в вакууме наилучшим приемом предупреждения толчков является пропускание через жидкость инертного газа в виде мельчайших пузырьков. — "
Кроме того, для предотвращения толчков, сопровождающих кипение, было предложено вносить в жидкость диски из спрессованного стеклянного волокна. Они не загрязняют раствор и, двигаясь быстро под действием конвекционных токов, предотвращают образование перегретых участков, около которых образуется внезапное вскипание, вызывающее толчки.
Для предотвращения перегрева и связанной с этим задержки кипения используют также принцип перегрева в малом объеме. На дно стакана помещают часовое стекло выпуклостью вверх, а в круглодонную колбу — также часовое стекло выпуклостью вниз или диск. Между дном сосуда и часовым стеклом или диском создается зазор, и кипение происходит в этом зазоре.
Если жидкость нагревать до кипения и отводить образующиеся пары по трубке, то при охлаждении их на стенках начнется образование капель жидкости. Этими свойствами жидкости — кипеть с образованием паров — и способностью их при охлаждении конденсироваться Пользуются для очистки жидкостей, применяя процесс д и с т и л л я ц и и, или п е р е г о н к и.
Перегонка является одним из способов очистки с целью получения химически чистого вещества.
Различают три способа перегонки жидкости: под обыкновенным давлением, под уменьшенным давлением и с водяным паром.
см. также