СУБЛИМАЦИЯ ИЛИ ВОЗГОНКА
Некоторые твердые неорганические и органические вещества обладают способностью при нагревании испаряться, не плавясь. При охлаждении паров таких веществ они переходят из газообразного в твердое состоя- . ние, минуя жидкую фазу. Этим свойством пользуются для очистки веществ. Сама операция называется воз-го н к о й, или с у б л и м а ц и е й.
Сублимацию, как и перегонку, можно проводить при обычном давлении или при уменьшении давления (вакуум-сублимация). Ниже рассматриваются случаи сублимации только при обычном давлении.
Из веществ, которые можно очистить сублимацией, следует-назвать: иод,серу, окиси мышьяка, хлористый аммоний и др.
В лабораториях чаще всего приходится возгонять иод. Устройство для возгонки небольших количеств вещества очень простое. Это — тонкостенный стакан, поставленный на песочную баню так, чтобы дно его было погружено в песок на 1—2 см. Стакан сверху накрывают часовым стеклом, причем выпуклая сторона его должна быть обращена внутрь стакана (рис. 431). При осторожном нагревании иод возгоняется и на часовом стекле собираются игольчатые кристаллы.
Технический иод перед возгонкой следует смешать с KI и CaO. Обычно на 6 частей продажного иода следует брать 1 часть Kl и 2 части CaO, затем смесь растирают и сублимируют.
Рис. 431. Простейшее устройство для возгонки
Рис. 432. Прибор для возгонки: 1 —часовое стекло; 2— стакан; 3 — термометр; 4— песочная баня.
Иногда, для улучшения охлаждения, на часовое стекло наливают холодную воду или кладут небольшие кусочки льда. Значительно удобнее работать с аппаратом, устроенным по типу холодильников, т. е. с постоянным током холодной воды. Один из аппаратов такого типа изображен на рис. 432.
Одну трубку прибора присоединяют к водопроводному крану, а другая трубка служит для отвода воды; на нее следует надеть резиновую трубку и отвести ее к раковине или водосливу. Ток воды устанавливают ие очень сильный.
Обычно иод для надежности возгоняют дважды. После вторичной возгонки препарат получается очень чистым, если его не загрязнить при снимании кристаллов со стекла. Кристаллы иода снимать при помощи металлического шпателя или ножа нельзя, так как иод взаимодействует с большинством металлов. Возогнанный иод с часового стекла или с аппарата для возгонки следует счищать стеклянной лопаточкой.
Аналогичным образом можно возо-гнать и другие вещества, упомянутые выше.
Очень удобный прибор для возгонки иода изображен на рис. 433. Нагревание в нем проводят при помощи электрической лампы накаливания мощностью около 100 вт. Эту лампу 2 вставляют в трубку / из асбоцемента или фарфора. В открытый конец трубки вставляют тонкостенный химический стакан 3, на дно которого помещают нужное количество иода, подлежащего очистке. Стакан закрывают специальной колбой-холодильником 4. Холодная вода поступает в левую трубку колбы и выходит через правую.
При необходимости возогнать большое количество какого;либо вещества аппаратуру соответствующим образом изменяют. Обычно в пособиях по препаративной химии приводится описание аппаратов для каждого отдельного, случая.
Рис. 433 Прибор для возгонки иода: 1- трубка из фарфора; 2 —лампа; 3-стакан; 4-колба-холодильник
см. также