Мерная посуда (1 2 3 4 5)

Для наполнения бюретки раствором сжимают то место резиновой трубки, куда заложена бусина. Тот же принцип сифонирования жидкости использован в другом способе стационарной установки бюреток (рис. 118,6). В пробке бутыли сверлят два отверстия: одно для трубки с натронной известью, второе для П-образной трубки, один конец которой доходит почти до дна бутыли с раствором, а другой соединен с бюреткой. В этом случае пользуются бюреткой без крана; оттянутый конец ее соединяют резиновой трубкой с тройником. На нижний конец тройника насаживают при помощи резиновой трубки стеклянную трубку с оттянутым концом. В резиновую трубку, служащую для соединения, закладывают стеклянную бусину (рис. 119). Боковой отвод тройника соединяют с коленчатой трубкой при помощи резиновой трубки, в которую вводят бусину или закрывают ее зажимом Мора или Гофмана. Перед работой заполняют коленчатую трубку жидкостью и, соединив трубку с бюреткой, наполняют последнюю.

Рис. 119. Нижняя часть соединения у бюретки.

При использовании этой установки раствор расходуется более экономно. В тех случаях, когда бутыли с растворами помещают на столе, применяют ряд других приспособлений для стационарной установки бюреток (рис. 120).

Описанные выше бюретки применяют для работы с растворами, на которые не влияет воздух (вернее, содержащиеся в нем кислород и двуокись углерода). Для

Рис. 120. Установка бюреток для титрования растворов.

растворов, взаимодействующих с воздухом, необходимо применять бюретки специального устройства (рис. 121), Прибор состоит из бутыли 1, имеющей стеклянную притертую пробку, в которую впаяна бюретка с трубкой в для заполнения и трубкой 5 для выравнивания давления. Так как применяемая жидкость не должна соприкасаться с воздухом, бутыль / и бюретку заполняют каким-нибудь инертным газом, например водородом или азотом. Прибор наполняют инертным газом через боковой отвод 3 с краном 2, при этом весь воздух из прибора вытесняется. Верхняя часть бюретки соединена с сосудом 7, снабженным краном 8. Этот сосуд заполняют какой-либо жидкостью, поглощающей действующие на раствор газы воздуха, причем заполняющая жидкость играет роль затвора. Так как при заполнении прибора инертным газом неизбежно получается избыток давления, лишний газ удаляют, открывая кран 4. При титровании газ, постоянно поступая через отвод 3, проходит через трубку 5, препятствуя таким образом входу воздуха через открытый кран 8. По окончании титрования краны 2 и 8 закрывают, и приток газа останавливается. Эта бюретка очень удобна в работе и потому применяется во многих лабораториях

Рис. 121. Бюретка для растворов, взаимодействующих с воздухом: 1 - бутыль; 2, 4, 5-краны; 3 — боковой отвод; 5 —трубка для выравнивания давления; в —трубка для заполнения бюретки; 7 — сосуд.

Рис. 122. Бюретки с автоматической установкой уровня.

Иногда применяют бюретки с автоматической установкой уровня (рис. 122). В таких бюретках титрованный раствор поднимается до верхней метки, а избыток его сливается обратно в бутыль через специальную отводную трубку. Поэтому уровень жидкости в бюретке никогда не мсжет подняться выше нулевого деления.

Вместо зажимов Мора у бескрановых бюреток можно пользоваться очень простым, но надежным приспособлением (рис. 123), действие которого основано на том, что согнутая резиновая трубка совершенно не пропускает не только жидкости, но и газы. На конец бюретки надевают резиновую трубку, в которую вставляют отрезок стеклянной трубки, суживающийся на свободном конце и согнутый под прямым углом. Тонкое резиновое кольцо с прикрепленной к нему резиновой полоской надевают на бюретку несколько выше резиновой трубки, другой конец полоски прикрепляют к согнутому отрезку стеклянной трубки. Длина резиновой полоски должна быть такой, чтобы в свободном состоянии она поддерживала трубку так, как показано на рис. 123. При титровании пальцем нажимают на согнутую стеклянную трубку, выпрямляя резиновую трубку. Чем больше отклоняется трубка вниз, тем сильнее будет ток жидкости.

В тех случаях, когда требуется очень точное титрование, в обычную бюретку, предварительно выверенную, помещают стеклянный поршень-поплавок. Он должен свободно передвигаться внутри бюретки. Применение этого поплавка увеличивает точность отсчета уровня жидкости, и расхождение между отдельными определениями не превышает 0,02 мл. Бюретка с поплавком дает возможность работать с окрашенными растворами и с такими, которые могут изменяться при соприкосновении с воздухом, так как поплавок препятствует контакту раствора с воздухом.

Рис. 123. Приспособление для запирания бюреток.

Титровать всегда нужно свежим раствором. Если в бюретке был раствор, оставшийся от работы со вчерашнего дня или простоявший несколько часов, его нужно вылить и наполнить бюретку свежим. Перед наполнением бюретку следует ополаскивать титрованным раствором.

Отсчет показаний на бюретке делают не ранее чем через 30 сек после окончания титрования. За это время титрованный раствор стекает со стеики бюретки и уровень жидкости окончательно устанавливается. Скорость стекания раствора со стенки бюретки зависит от вязкости раствора и температуры, при которой тнтруют, а также от ряда других факторов. .

Весовые бюретки. В тех случаях, когда необходимы очень точные определения, вместо объемных бюреток предпочитают пользоваться так называемыми весовыми бюретками (рис. 124). Они имеют много преимуществ по сравнению с объемными бюретками, так как при работе с ними исключаются ошибки, чаще всего вызываемые неправильным отсчетом объемов. Это происходит вследствие неточного определения положения мениска, его формы, скорости вытекания раствора и связанного с этим прилипания растворов к стенкам и т. п. Кроме

того, при использовании весовых бюреток отпадает необходимость учитывать влияние колебания температуры на изменение объема раствора. Весовые бюретки не требуют градуировки и проверки, и их легко изготовить. Обращение с ними очень простое. Для работы с весовыми бюретками применяют титрованные растворы с известным весовым содержанием вещества. Весовую бюретку взвешивают до титрования и после титрования и по разности узнают массу раствора, пошедшего на титрование. Умножая массу этого раствора на число миллиграмм-эквивалентов растворенного вещества в 1 г раствора, определяют число миллиграмм-эквивалентов, пошедшее на титрование.

При обычных работах достаточно взвешивать весовые бюретки с точностью до 10 мг, т. е. можно пользоваться хорошими технохимическими или ручными (аптекарскими) весами.

Рис. 124. Весовые бюретки.

Поршневые, бюретки. Очень удобны, особенно для автоматизации процесса титрования, так называемые поршневые бюретки (рис, 125). В отличие от обычных, когда жидкость вытекает из бюретки под действием собственного веса, в поршневых бюретках жидкость вытекает под давлением поршня. Объем отсчитывают не сверху вниз, как обычно, а, наоборот, — снизу вверх. Поршень, расположенный в нижней части бюретки, передвигают при помощи механического приспособления вверх и вниз.

Рис. 125. Поршневые бюретки: 1 — бюретка; 2—поршень; 3 —шкала точного отсчета; 4 — шкала грубого отсчета; 5—штурвал шкалы для грубого отсчета; 6—штурвал шкалы для точного отчета; 7 — трехходовой кран.

Поршневая бюретка состоит из калиброванного стеклянного цилиндра или трубки с поршнем из тефлона или другого химически стойкого пластика, трехходового крана, при помощи которого поршневую бюретку соединяют с сосудом для титрованного раствора и с сосудом, в котором проводится титрование. Кроме того, поршневая бюретка снабжена приспособлением для грубого и точного перемещения поршня, что дает возможность делать отсчет очень точно. Чтобы заполнить поршневую бюретку раствором, поднимают поршень до самого верха, соединяют трехходовым краном бюретку с сосудом для титрованного раствора, затем, опуская поршень, заполняют бюретку раствором и отъединяют ее от сосуда с титрованным раствором. Для титрования бюретку соединяют с сосудом, в котором будет проводиться титрование, предварительно установив поршень на нулевое деление, затем, поворачивая ручку или штурвал для грубого титрования, выдавливают титрованный раствор до тех пор, пока по окраске индикатора не установят приближение окончания титрования. Тогда переходят на дозировку раствора при помощи ручки или штурвала для точного титрования. Обычно шкала для грубого отсчета расположена вертикально, а для точного отсчета — горизонтально. Эти бюретки могут иметь моторчики для автоматического передвижения поршня.

Микробюретки. Кроме описанных бюреток, в лабораториях применяют микробюретки, отличающиеся от обычных тем, что они имеют градуировку не по 0,1 мл, а по 0,01 мл и дают возможность делать отсчет с точностью до 0,005 мл; при работе с микробюретками требуется большая осторожность, особенно при мытье их. Сушить микробюретки лучше всего холодным воздухом *.

Различают микробюретки с краном и бескрановые. Для заполнения микробюретки с краном (рис. 126) вначале наливают в воронку 4 титрованный раствор, закрыв сливной кран и открыв кран на боковой трубке. Когда жидкость заполнит микробюретку немного выше нуля шкалы, боковой кран закрывают и, осторожно открывая сливной кран, устанавливают жидкость точно на нуле. После этого можно начать титрование. Запасную жидкость наливают в воронку 4. Для доведения уровня жидкости в микробюретке после титрования снова до нуля осторожно открывают боковой кран. Как только уровень раствора дойдет до нуля, кран закрывают. При наливании раствора в воронку иногда в боковой трубке остаются пузыри воздуха, которые мешают титрованию. Для удаления их жидкость наливают в воронку 4 и, открыв боковой кран, пропускают жидкость в микробю-ретку до тех пор, пока из нее не будут вытеснены воздушные пузыри. После этого боковой кран закрывают и, открывая сливной кран, устанавливают уровень жидкости в бюретке на нуль.

* Как правило, мерную посуду—бюретки и пипетки—вообще ие сушат; в редких случаях, когда приходится работать с неводными растворами, бюретки высушивают, но ни в коем случае не нагретым воздухом и не в сушильном шкафу.

Для заполнения бескрановой микробюретки, показанной на рис. 127, регулировочным винтом / сжимают грушу 3 и кончик микробюретки опускают в стакан с титрованным раствором. Затем, постепенно отпуская бинт 1, заполняют микробюретку до деления «О».

Рис. 126. Микробюретка с краном: 1 — деревянный штатив; 2-микробюретка; 3 — трубка для заполнения бюретки жидкостью; 4 — воронка; 5-краны.

Рис. 127. Бескрановая мнкробюретка с пневматическим регулятором: 1 — регулировочный винт; 2 — корпус регулятора; 3 — пневматический регулятор; 4 — микробюретка.

Убрав стакан с раствором, можно проводить титрование. Дл* этого осторожно завинчивают регулировочный винт 1 и вытесняют раствор из микробюретки 4.

Бескрановые бюретки более удобны в работе, чем крановые.

Общие правила пользования бюретками те же, что и для пипеток.

1. Бюретка должна быть закреплена строго вертикально.

2. Необходимо правильное положение глаз наблюдателя при отсчете показаний бюретки.

Газовые бюретки применяют в газовом анализе для измерения объемов отдельных компонентов газовой смеси. Полученные результаты выражают в объемных процентах. Подобно обычным, газовые бюретки представляют собой цилиндрические стеклянные трубки, на которых нанесены деления в миллилитрах. В качестве наполняющей жидкости применяют воду, солевые растворы и ртуть.

Рис. 128. Газовая бюретка по Гемпелю

Рис. 129. Газовая бюретка, соединенная бюретка с газовой пипеткой: 1 — бюретка; 2 — уравнительная трубка; 3 - соединительный капилляр: 4—кран (зажим).

На рис. 128 показана газовая бюретка Гемпеля. Она имеет измерительную трубку длиной 70 см и диаметром 1,5 см, градуированную на 100 мл, оканчивающуюся на верхнем конце капиллярной трубкой длиной до 6 см, на которую надевают резиновую трубку с зажимом. Нижний конец бюретки согнут под тупым углом и оканчивается оливой. Для поддержания постоянной температуры измеряемых газов бюретку иногда заключают в стеклянную рубашку, Через которую пропускают жидкость.

На рис. 129 изображена бюретка, присоединенная к газовой пипетке. Бюретка 1 укреплена в тяжелой подставке. Резиновая трубка длиной 1 м соединяет бюретку с уравнительной трубкой 2.

Так же как и бюретка Гемпеля, устроена бюретка Винклера (рис. 130), но верхний конец ее имеет одноходовой, а нижний конец — трехходовой кран, в этом случае называемый винклеровским краном. Емкость измерительной трубки от крана до крана 100 мл, на верхнем же конце трубки имеется толстостенный капилляр длиной около 2 см.

Рис. 130. Газовая бюретка Винклера

Рис. 131. Газовая бюретка Бунге.

Рис. 132. Галовые бюретки: а —для определения азота; б —для определения хлора

Газовая бюретка Бунге (рис. 131) отличается от описанных выше тем, что измерение и абсорбцию проводят в одном и том же сосуде. Существуют специальные газовые бюретки для определения азота, хлора и пр. (рис. 132).

Мерная посуда (1 2 3 4 5)

К оглавлению

см. также