Фильтрование под вакуумом (1 2)

В тех случаях, когда фильтрование нужно провести быстро и если в обычных условиях оно вызывает затруднения, пользуются фильтрованием под вакуумом. Сущность его заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Чем больше разность между атмосферным давлением и давлением в приемнике, тем быстрее идет фильтрование истинных растворов кристаллических веществ. Коллоиды фильтруют под вакуумом при соблюдении особых условий.

Для фильтрования под вакуумом собирают установку, состоящую из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки или предохранительного приспособления, помещаемых между колбой Бунзена и вакуум-насосом.

Смочив фильтровальную бумагу на воронке водой, открывают водоструйный насос и проверяют, хо* рошо ли прилажен фильтр. В случае хорошо положенных фильтров слышится спокойный шумящий звук; если же фильтры положены неплотно и происходит подсос воздуха, слышится свистящий звук. Различить эти-два звука даже при небольшом навыке очень легко. Края неплотно положенного фильтра прижимают пальцем к сетчатой перегородке до тех пор, пока свистящий звук не сменится спокойным шумом.

После этого, не выключая насоса, в воронку {до половины ее высоты) наливают жидкость, подлежащую фильтрованию. В колбе Бунзена создается разрежение, и жидкость из воронки (под влиянием атмосферного давления) протекает в колбу. Новые порции жидкости добавляют в воронку периодически. Если.осадок рыхлый, его уплотняют какой-либо плоской стеклянной пробкой. Отсасывание продолжают до тех пор, пока с конца воронки не перестанет капать жидкость; тогда выключают насос, воронку вынимают, а находящееся в ней вещество вытряхивают на лист фильтровальной бумаги вместе с фильтром и подсушивают. Фильтр отделяют от еще влаж* ного осадка.

При работе с колбой Бунзена водоструйный или масляный насос можно периодически выключать, не нарушая скорости фильтрованик. Для этого между колбой Бунзена и предохранительной склянкой Вульфа включают тройник, на боковой отросток которого надевают резиновую трубку с винтовым зажимом; такой же зажим находится на резиновой трубке, соединяющей тройник с колбой Бунзена. В начале работы зажим на боковой трубке тройника полностью закрывают. Когда в колбе будет достигнуто нужное разрежение, закрывают полностью зажим между колбой и тройником; после открывают зажим на боковой трубке тройника и выклн> чают насос.

Если пробка к колбе Бунзена хорошо подобрана, то вакуум может сохраняться достаточно долго. Время от времени, в зависимости от скорости фильтрования, колбу нужно снова соединять с насосом.

Вместо тройника можно-применить трехходовой кран или колбу Бунзена соединить с насосом резиновой трубкой длиной не менее 15—20 см. Когда нужное разрежение будет достигнуто, резиновую трубку плотно зажимают пальцами, снимают с насоса и закрывают отверстие ее стеклянной палочкой. Периодически колбу соединяют с насосом для создания в ней вакуума.

Указанный прием особенно рекомендуется при работе с медленно фильтрующимися жидкостями, так как при этом не нужно наблюдать за насосами, в лаборатории меньше шума от их работы и, кроме того, достигается экономия воды или электроэнергии.

Для защиты осадка от загрязнений и влияния воздуха бюхнеровскую воронку закрывают куском резиновой пластины (например, от медицинских перчаток) или полиэтиленовой пленки (или другой подобной по эластичности). Края пластины прикрепляют к воронке при помощи резиновой или изоляционной ленты (рис. 366).

При фильтровании очень удобно пользоваться вакуум-насосом системы Комовского. Это небольшой прибор, имеющий ручной привод и дающий очень хорошее разрежение; его присоединяют к колбе Бунзена и делают несколько поворотов маховичка. Во время фильтрования маховичок периодически вращают.

Насос Комовского относится к масляным вакуум-насосам; обращение с.ним такое же, какие другими масляными вакуум-насосами (см. гл. 12 «Дистилляция»).

При фильтровании под вакуумом нужно следить, чтобы фильтрат не слишком заполнял колбу и не поднимался до уровня отростка, соединенного с насосом. Иначе фильтрат будет втягиваться в насос и нарушится правильный ход работы. Поэтому, по мере накопления фильтрата, колбу отъединяют от насоса *, удаляют из нее фильтрат и снова присоединяют.

* Прежде, чем остановить водоструйный насос, его следует осторожно отъединить от колбы, иначе из иасоса затянется вода. Очень удобно в работе приспособление для фильтрования под вакуумом (рис. 367). Фильтром в нем является трубка / или пробирка из обожженной белой глины (шамотной, но не глазурованной) или же трубка, свернутая из металлической сетки и обвернутая сверху фильтрующим материалом. Нижний конец как шамотной, так и сетчатой трубки может быть закрыт пробкой. Трубка 2, соединяющая колбу Бунзена с фильтром /, одним своим концом должна доходить почти до дна его.

Рис. 366. Резиновый предохранитель для фильтрования с отсасыванием: 1 - резиновая пластинка; 2 — резиновая лента (или изоляционная); 3 — воронка; 4 — колба .

Рис. 367. Приспособление для фильтрования под вакуумом: 1- фильтр; 2 — трубка; 3 -пробирка.

Рис. 358. Фарфоровый конус для фильтрования.

С этим прибором работают, когда нужен один филь'-трат и. не заботятся об осадке. Особенно хорошо его применять для фильтрования небольших количеств жидкости. В этом случае фильтрат можно собирать в пробирку 3, помещенную в колбу Бунзена.

Когда приходится фильтровать много жидкости, трубка 2 должна быть опущена в колбу ниже уровня отростка, соединенного с вакуум-насосом.

Осадок с фильтра можно или счищать лопаточкой или же, соединив колбу с водоструйным нагнетательным насосом, отделять осадок от фильтра воздухом.

В тех случаях, когда фильтрование через обычную фильтровальную бумагу идет медленно (например, фильтрование белковых растворов), рекомендуется применять целлюлозную массу (бумажную массу). Для приготовления целлюлозной массы белую фильтровальную бумагу нарезают или разрывают на небольшие кусочки; кладут их в стеклянный или фарфоровый стакан, куда наливают такое количество воды, чтобь? набухшую бумагу можно было без особого труда перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой нагревают до кипения при постоянном перемешивании, пока вся фильтровальная бумага не разварится в однородную массу. Цосле этого целлюлозную массу вливают в бюхнеровскую воронку, причем вначале вакуум не создают и целлюлозную массу распределяют равномерно по всей воронке. Затем возможно полно отсасывают воду из массы.

Если на дно бюхнеровской воронки не положить кусочек марли или другой редкой ткани, часть целлюлозных волокон может пройти в первую порцию фильтрата. Этот фильтрат снова выливают в воронку и добиваются того, чтобы в колбу начал поступать чистый фильтрат. Полученный таким образом слой из целлюлозной массы толщиной до 10 мм может долгое время служить для фильтрования.

Когда скорость фильтрования через целлюлозную массу замедлится вследствие забивания отфильтрованными осадками, массу можно регенерировать путем повторного кипячения с большим количеством воды, сменяемой три-четыре раза. Промытую целлюлозную массу снова откидывают на бюхнеровскую воронку и готовят фильтрующий слой.

При фильтровании . тяжелых осадков бумажный фильтр может прорваться; для предотвращения, этого применяют так называемые конусы для фильтрования. Они бывают фарфоровые (рис. 368) и платиновые. Конус вставляют в воронку и уже в него кладут фильтр. Фильтрование ведут, как обычно.

Но если в лаборатории этих приспособлений нет, укрепить основание фильтра можно при помощи тонкой ткани, например муслина. Для этого из взятой ткани вырезают круг, делают из него конус, в который вставляют бумажный фильтр. Или же кладут концентрически на круг из материала бумажный фильтр и складывают их вместе.

В некоторых случаях осадок после фильтрования высушивают. Для этого помещают его на фильтре вместе с воронкой в сушильный шкаф, рядом же ставят открытый б»кс. После того как осадок высохнет, фильтр берут пинцетом или щипцами и быстро перекладывают в бюкс. Последний для охлаждения ставят открытым в эксикатор с хлористым кальцием. Приблизительно через час бюкс закрывают и оставляют его около весов минут на 30, после чего взвешивают.

Значительно удобнее применять так называемый тигель Гуча (рис. 369), имеющий сетчатое дно. Тигель Гуча втавляют при помощи пробки в колбу Бунзена. В тигель помещают; асбестовый фильтр, взвешивают его ввсместе с последним после высушивания, отфильтровывают через него осадок, промывают, сушат и снова взвешивают.

Для приготовления такого асбестового фильтра длинные и короткие волокна асбеста отдельно прокаливают в фарфоровом тигле и по охлаждении нагревают с концентрированной соляной кислотой в закрытой фарфоровой чашке на водяной бане в течение 1 ч; после этого сливают соляную кислоту, асбест переносят в воронку, снабженную платиновым конусом, и до тех пор промывают горячей водой (применяя насос), пока кислота не будет вполне удалена (фильтрат не должен давать опа-лесценции с азотнокислым серебром). Очищенный таким образом асбест сохраняется в склянке с притертой пробкой. На дно тигля кладут слой в 1—2 мм длинноволокнистого асбеста, слегка придавливают его стеклянной палочкой и затем, перемешав в стакане коротковолокни-стый асбест с водой, выливают мутную жидкость в тигель, создавая при этом небольшое разрежение в колбе Бунзена насосом.

Рис. 359. Монтаж тигля Гуча: 1 - тигель Гуча; 2-воронка; 3 — пробка.

Рис. 370. Стеклянный фильтр с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла.

После того как образуется слой из коротких асбестовых волокон приблизительно в 1 мм, поверх асбеста кладут фарфоровую сетчатую пластинку, придавливают ее слегка стеклянной палочкой.и снова льют в тигель взмученный в воде асбест так, чтобы последний покрыл пластинку. После этого промывают водой до тех пор, пока промывные поды не станут совершенно прозрачными. Затем, высушив тигель при нужной температуре, его взвешивают и тогда он готов для фильтрования.

Один и тот же фильтр может служить для бесчисленного множества определений. При значительном накоплении в тигле осадка удаляют верхний слой его, не разрушая асбестового фильтра, и продолжают дальше пользоваться тиглем.

Когда осадок перенесен в тигель Гуча, дожидаются пока жидкость не заполнит поры фильтрующего слоя и только после этого начинают медленное отсасывание. При этом условии осадок остается рыхлым и может быть лучше промыт. В тот момент, когда прибавляют промывную жидкость, отсасывание прекращают, для того чтобы жидкость проникла во все слои осадка.

Хотя фильтрование через тигель Гуча во многих случаях удобнее фильтрования через бумажный фильтр, однако его не всегда можно применять. Осадки, которые подлежат отделению на тигле Гуча, должны быть кристаллическими или порошкообразными. Тигли Гуча совершенно непригодны для фильтрования студенистых и коллоидных осадков, например ZnS, Al(OH)3 и пр., при обычных условиях.

Вместо тиглей Гуча в лабораториях часто применяют стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластинкой из прессованного (пористого) стекла (нутч-фильтры). Они удобнее тем, что при работе с ними не приходится пользоваться асбестом, так как фильтруют через спрессованное толченое стекло, впаянное прямо в стенке тигля (рис. 370) или воронки.

Преимуществом таких воронок является то, что через них можно фильтровать концентрированные кислоты и ,разбавленные щелочи. Они устойчивы к влажным и корродирующим газам.

Фильтрующие пластинки из пористого стекла различают по пористости и диаметру пор (табл. 14). Новые фильтры перед употреблением следует промыть с отсасыванием горячей соляной кислотой, а в заключение тщательно вымыть водой. При такой обработке удаляются все примеси и частички пыли, которые могут содержаться в порах.

Таблица 14 Фильтрующие пластинки нз пористого стекла

Пористость	Диаметр пор MK		Важнейшие области применения
00	200-	500	Для специальных областей применения
0	150-	200	Для фильтрования очень грубых осадков
1	90-	150	Для фильтрования грубых нлн желатиноз-ных осадков; грубого фильтроааиня газов; при экстрагировании грубозернистых материалов, как подложка для других фильтрующих материалов
2	40-	90	Для препаративных работ со средними по величине и кристаллическими осадками; пегрубого фильтрования газов
3	20-	40	Для препаративных работ с тонкими осадками; аналитических работ со средними осадками; для тонкого фильтрования газов; тонкого разделения газов в жидкостях; для фильтрования ртути; при экстрагировании мелкозернистых материалов
4	10-	20	Для препаративных работ с очень тонкими осадками; аналитических работ с очень тонкими осадками
5	. 4-	6	Для препаративных и аналитических работ с очень тонкими осадками

Пластинки из прессованного стекла особенно удобны для фильтрования под вакуумом и для пропускания газа с относительно низким давлением.

Нужно помнить, что приборы с вплавленными в них пластинками из прессованного стекла обладают меньшей термостойкостью, чем другая лабораторная посуда. Поэтому такие приборы не должны подвергаться внезапным резким изменениям температуры и их нельзя подвергать прямому обогреву открытым пламенем газовой горелки. Для достижения постоянной массы приборы для фильтрования с пластинкой из пористого стекла рекомендуется помещать в сушильный шкаф при комнатной температуре и постепенно нагревать до 150° С, хотя обычно высушивание до постоянной массы проводят при 110° С. Вполне допустимо медленное нагревание до 5000C и также очень медленное охлаждение. Быстрое нагревание до 500° C- может привести к поломке прибора.

Фильтрование под вакуумом (1 2)

К оглавлению

см. также