Фильтрование под вакуумом (1 2)

Очистка фильтра. Фильтры из пористого стекла всегда должны быть чистыми и готовыми к употреблению. Поэтому все такие изделия после употребления нужно тотчас же очистить. Фильтры можно промыть водой под вакуумом, пропуская воду в направлении, обратном фильтрованию. Если же поры фильтра забиты и не отмываются водой, очистку проводят при помощи соответствующих химических веществ, растворяющих или разрушающих загрязнения:

Нельзя применять как средства для очистки холодную концентрированную фтористоводородную, горячую и концентрированную фосфорную кислоты, а также некоторые горячие и концентрированные щелочные растворы, так как они вызывают быстрое разрушение фильтрующих пластин. Если указанные вещества приходится отфильтровывать через стеклянную пластинку, это неизбежно приводит к увеличению пор.

Фильтрующие пластинки имеют минимальный диаметр 25 мм. Делают также и газопромыватели с пластинками из пористого стекла.

К фильтрующим приспособлениям относятся и так называемые трубки для фильтрования (рис. 371). У них фильтрующей поверхностью является впаянная пластинка из пористого стекла, пористого фарфора или другого фильтрующего материала. Такие трубки для фильтрования применяют чаще всего при микрохимических и полумикрохимических работах. Работа с ней и снаряжение ее показано на рис. 372.

В тех случаях, когда по характеру работы необходимо отбирать для исследования пробы фильтрата (например, при промывании осадков), применяют прибор,, изображенный на рис. 373.

Этот прибор дает возможность отбирать пробы фильтрата, не нарушая процесса фильтрования и не изменяя давления. При нормальной работе все краны прибора открыты и фильтрат стекает в склянку Бунзена. Через отвод 7 прибор присоединен к вакуум-насосу. Для отбора пробы фильтрата закрывают кран 1, позволяя накопиться нужному количеству фильтрата в сборнике 2, и закрывают кран 3. Поворачивают кран 4 так, чтобы*в сборнике 2 создалось атмосферное давление, и, открывая кран /, отбирают пробу фильтрата. Затем переключают кран 1, поворачивают кран 4 на соединение с приемником 5 и медленно открывают кран 3. Жидкость, собравшаяся в приемнике 5, может быть перепущена в сборник 2 и удалена или же спущена в колбу Бунзена. Колба может быть отделена в любое время, после того как будут закрыты краны / и 6.

Во многих случаях хороших результатов можно добиться, применяя фарфоровые фильтры; они по форме похожи на тигли Гуча и отличаются от них тем, что вместо сетчатого дна имеют дно из неглазурованного фарфора.

Такого рода фильтры из кизельгура бывают настолько плотными, что через них не проходят бактерии, и при помощи их можно даже стерилизовать жидкости.

В тех случаях, когда осадок необходимо прокалить в струе газа, удобно применять воронки Аллина (рис.374).

В нижнюю часть широкого конца трубки кладут слой длинноволокнистого асбеста, поверх которого, так же как и при работе с тиглем Гуча, наносят слой коротко-волокнистого асбеста. Нижний узкий конец воронки Аллина вставляют в резиновую пробку и укрепляют ее в колбе Бунзена.

Современные воронки Аллина делают с вплавленной пластинкой из пористого стекла. Такие воронки очень удобны в обращении и не требуют такой подготовки, какая нужна в случае использования асбеста.

При некоторых работах, например при весовом определении сахара, более удобны так называемые трубки Сокслета (рис. 375). Трубка Сокслета отличается от воронки Аллина тем, что имеет в узкой части небольшое расширение. В нижнюю часть трубки Сокслета помещают небольшой кусочек платиновой сетки или перфорированной (с отверстиями) возможно тонкой платиновой пластинки. На эту сетку или пластинку помещают асбестовый фильтр.

Асбестовый фильтр предварительно промывают водой, затем 10 мл 96%-ного этилового спирта и после этого 10 мл чистого диэтилового эфира. Промытый таким образом фильтр сушат при 100° С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и, наконец, взвешивают.

Фильтрование под вакуумом иногда можно заменить сифонированием, при котором вакуум-насос не требуется. В данном случае роль вакуума играет сифон, и чем больше разность уровней, тем быстрее идет фильтрование. Наоборот, при уменьшении разности уровней скорость фильтрования замедляется.

Для фильтрования при сифонировании удобно пользоваться трубками для фильтрования с вплавленной пластинкой из пористого стекла или стеклянными трубками, на конец которых укрепляют патрон из фильтрующего материала (фильтровальной бумаги, полотна и т. п.). Такую трубку присоединяют. при помощи резиновой трубки к тому концу сифона, который будет помещен в жидкость, подлежащую фильтрованию. Трубку можно опускать до самого дна. Постоянного наблюдения за фильтрованием при пользовании сифоном не требуется.

Удобством такого способа фильтрования является также то, что, пользуясь сифонными трубками малого диаметра (1—2 мм), можно работать даже с небольшими объемами жидкостей. Когда приходится работать с малыми объемами, обычные способы фильтрования встречают затруднения и имеется опасность потерять если не весь фильтрат, то значительную часть его в результате впитывания в фильтрующий материал. Если же конец сифона, погружаемый в жидкость, снабдить подходящей фильтровальной палочкой или другим приспособлением, вроде описанного выше патрона, потеря фильтрата может быть доведена до минимума.

Для быстрого фильтрования малых количеств растворов при многих работах, особенно полумикрохимических, рекомендуется устройство, показанное на рис. 376. Для его изготовления можно использовать колбу Бунзена, у которой отрезают дно. Колбу устанавливают на толстую стеклянную пластинку 1 и притирают к ней. На горло колбы помещают резиновое кольцо 2, имеющее в центре отверстие для укрепления обычной воронки 3. Внутри колбу оборудуют так, как показано на рис. 37Б.

Вместо колбы Бунзена можно использовать широко-горлую склянку без дна, также предварительно притерев отрезанную часть к стеклянной пластинке. Горло склянки можно закрыть пробкой с двумя отверстиями: в одно вставляют фильтровальную воронку, а в другое трубку, через которую склянку присоединяют к вакуум-насосу.

При работе с небольшими объемами для фильтрования можно использовать прибор с фильтровальной трубкой, показанный на рис. 377. В расширенную коническую часть фильтровальной трубочки помещают бумажную или мацерированную бумажную массу, которая служит фильтрующим слоем. Фильтровальную трубочку присоединяют к вакуум-насосу через предохранительную склянку, пускают в ход насос и опускают трубку в колбу или в стакан, где находится раствор с осадком, подлежащим отфильтровыванию.

Этот прибор дает возможность проводить и промывание осадка. После того как будет отсосан раствор, в посуду наливают промывную жидкость или дистиллированную воду и продолжают отсасывание. Так можно промыть осадок много раз и быстро.

Фильтрование под вакуумом осадков, окисляющихся кислородом воздуха, например большинства сульфидов, безусловно, недопустимо. Это объясняется тем, что при иросасывании воздуха сульфиды, имеющие развитую

поверхность, будут легко окисляться. Нельзя также фильтровать под вакуумом коллоидные и аморфные осадки: гидроокиси железа, алюминия и пр. Такие осадки быстро забивают поры фильтрующей поверхности, и фильтрование практически прекращается.

К оглавлению

см. также